谱柱为什么会出现柱流失现象

谱柱为什么会出现柱流失现象所有的色谱柱都有柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般,我们会在程序升温的条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱的温度上限,并持续该温度10-15分钟,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。
一般来说,极性固定相的流失率较高,较低温度下,它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应,那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重,但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应,会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中,这种现象就非常突出。

随着色谱柱的使用,柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用,都会加速色谱柱的流失。
柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用,持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏),或者不断分析的样品中有破坏性物质,这些都有可能是问题的原因。

一根色谱柱通常有两个温度极限,温度上限和温度下限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低),虽然色谱柱并不会受到什么损坏,但这样不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或是高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。

温度上限一般有两个固定的数值。较低的是恒温极限,在该温度下色谱柱可以正常的使用,柱流失的寿命不会受到太大的影响。
较高的数值是程序升温的极限,在此温度下色谱柱使用时问如果在l0—15分钟内,色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长,则会增加色谱柱的流失,缩短色谱柱的寿命,固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。
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