常用玻璃量器校准方法

常用玻璃量器校准方法

1.范围
本方法适用于公司内使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次校准和使用中的检验。

2.引用文献
JJG196《常用玻璃量器检定规程》
JJG20《标准玻璃量器检定规程》
注:使用本方法,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3.计量特性
被检玻璃量器的基本误差参考JJG196规程上相关的技术指标。

4.校准条件
4.1环境条件
温度要求在(20±5)℃,室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。
4.2校准设备
三等砝码;相应称量范围的天平,其称量误差应小于被检量器允差的1/10;温度范围0~50℃,分度值为0.1℃的温度计;校准辅助设备:测温筒,有盖量杯,固定支架和木夹等。

5.校准方法
5.1外观检查
应有保证该量器正确使用的必要标志,确定没有影响校准计量特性的因素后,方可进行校准(具体要求按现行国家标准)。

5.2校准方法——衡量法
5.2.1 将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上,充水至被检标线上5mm处,等待容量校准。
5.2.2 取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果校准量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
5.2.3 将被检量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水到标线),称得纯水质量值(m0)。
5.2.4 在调整被检量器弯液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在JJG196《常用玻璃量器检定规程》附录A——衡量法用表中查得质量值(m)。
5.2.5 量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:

V20 = V0 + (mo - m )/ ρw

式中:V20 ——量器在标准温度20℃时的实际容量(ml);
V0 ——量器的标称容量(ml);
m0 ——称得纯水质量值(g);
m ——衡量法用表中查得的质量值,见附录A(g);
ρw ——t℃时纯水密度值,见附录B,近似为1(g/cm3);
5.2.6 凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检容量允差的 1/4,并取2次的平均值。

5.3 校准方法——容量比较法
5.3.1 将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
5.3.2 排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,将容量比较法校准装置调整到正常工作状态,并与衡量法进行比对试验。容量比较法与衡量法的差值应不超过被检量器的容量允差的1/4。
5.3.3 滴定管、分度吸管和单标线吸管采用直插法进行校准,见图1。首先开启活塞c,注水至被检量器标线上方约5mm处,于是关闭活塞c,慢慢打开活塞b,调整液面至标线,然后按规定的流出时间排入标准量器。对于完全流出或的分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液的位置。标准量器内水排出时,应按规定时间流出。连接玻璃管用的乳胶管,不宜过多暴露在两玻璃管之间。
5.3.4 容量瓶、量筒和量杯的校准,是把水先充入标准量器,然后按规定时间流入被检量器,见图2。
5.3.5 分度吸管、单标线吸管采用漏斗法校准,见图3。首先充水至标线上方约5mm处,用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图3中靠a壁,使水沿壁流入标准球,当吸管内液面降至口端不流时,再等待大约3s,观察液面是否超出允差线。










图1 滴定管、分度吸管和单标线吸管校准图
注:连接标准球的三通活塞,在出水加接流液嘴或自动定位装置,
放在标准球下标线的适当位置上,可以起到自动停液面的作用。











图2 容量瓶、量筒和量杯校准图









图3 分度吸管、单标线吸管校准图
6.校准结果的处理
经过校准的合格的玻璃量器,须喷色标、填发校准报告;不合格的则予以降级或报废。

7.校准周期
使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的校准周期为三年,其中用于碱性溶液的量器为一年。
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