使用1102型气相色谱仪的几点经验

摘 要 介绍了使用上海分析仪器厂1102型气相色谱仪的某些经验,主要有汽化室导管的改装,微量注射器的保护以及氢焰离子化检测器的清洗。采用以上方法可使分析结果准确,延长仪器使用寿命。
  上海分析仪器厂1102型气相色谱仪以微处理机控制,可配用多种检测器、色谱柱和数据处理机,用途广泛,性能很好。但应用中常会遇到各种问题,若解决不当,则分析难如人意。下面谈谈氢焰离子化检测器和毛细管柱相配时的一些使用和维修技巧。
1 汽化室导管的改装
  汽化室采用石英导管,管内填充直径1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷处理,消除表面吸附性),填充长度为3cm。导管两端填充少许硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,确保样品均匀迅速汽化,否则测定结果的重现性、精密度均会大为下降。样品中高沸点杂质容易在填充物处沉积,污染导管玻璃珠,故应及时清洗导管,更换玻璃珠,以防污染色谱柱、检测器,出现鬼峰。
  清洗汽化室时,需拧开汽化室下端接头,取出导管。但接头附近设有分流流路,阻碍导管上下活动,装卸导管时,易使导管口部折断,或使分流管根部断裂。为此我们做了如下改装:将分流管中部截断,在此用一接头连接。清洗汽化室时,首先拆开此接头,导管便可活动自如。
2 微量注射器的保护
  微量注射器使用方便,进样准确,价格低廉,应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时,分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细,一旦堵塞,很难清除,应当特别注意。若连续测定多份易分解样品,进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝空气、水分,避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗,保护进样器针头。
3 氢焰离子化检测器(FID)的清洗
  FID使用一段时间后,不可避免会受到污染,使得噪声加大,灵敏度下降。出现这种情况,可取下FID外罩,拆下电极和绝缘圈,以丙酮浸泡,清洗3~5次,以N2气流吹干即可。如污染严重,可在浸泡后超声洗涤一定时间,再按上述方法清洗。
  样品组分在氢焰上燃烧,某些产物会聚集于喷口,天长日久,喷口变小,氢气、空气比失调,灵敏度下降。如果喷口堵死时,火焰就不能正常燃烧。解决办法是,首先以适当的溶剂浸泡,用Φ 2.5~3mm细金属通针将喷口捅开。如此举无效时,可用细油石砂纸或W14细金相砂纸水平轻磨喷口,再以Φ 0.8钻头将孔口的毛刺去掉,用通针捅喷口,最后依次用丙酮、酒精、蒸馏水彻底清洗,N2气流吹干,FID便完好如初。
作者简介:张翊,女,副教授(理学硕士),主要从事化学方面的教学和科研工作。
作者单位:张翊(蚌埠医学院应用化学研究所,蚌埠,233003)
     毛玉金(蚌埠医学院应用化学研究所,蚌埠,233003)
     张荣泉(蚌埠医学院应用化学研究所,蚌埠,233
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