施昌彦
一、为了保证实验室所得到的校准／检测结果具有可重复性(重现性)、可复现性(再现性)及可比值，制定适当的校准方法和检测方法是至关重要的。换言之，实验室必须依据适当的方法来进行认可能力范围内的校准／检测，这就是CNACL201－1999《实验室认可准则》第十章对认可实验室提出的要求。
这里的“方法”(method)有时也称为“程序”(procedure)，它们应当记录在文件中，也就是说应当是文件化的、成文的或明文规定的。实验室制定的这种方法文件(指导性文件)应包括：
所有相关设备(例如被校准／检测的样品或装置，所用的计量标准或校准／检测设备，影响校准／检测的辅助设备等)的使用说明或操作指南；
被校准／检测样品或装置的处置方法和制备(准备)程序；
校准／检测工作的过程或实施细则。
这些方法或程序中的大部分构成了质量文件中的作业指导书，缺少这类指导就可能危及校准／检测工作的正常进行。若事实表明缺少某一文件确实会影响校准／检测工作的有效性，则这一文件就显得尤为重要。
上述的指导性文件、相关的标准／规程／规范、手册及参考(标准)数据等，能够随时协助实验室校准／检测工作的顺利进行，所以操作人员(执行人员)应当将它们放在工作场所，或者放在非常靠近工作场所的办公室或其他适宜的地方，以便于及时查阅和使用。特别是对于初级的操作人员，就是依靠这些文件来控制其进行的每一次测量的。
对于经常按同样程序进行同样校准／检测的经验丰富的高级操作人员或操作负责人来说，可能并不需要经常查阅文件。但是，如果标准／规程／规范等文件已进行了修改，而实验室所用的方法／程序都尚未及时更新，则可能会造成校准／检测失效。所以，校准／检测方法必须是现行有效的，操作负责人应当了解标准／规程／规范的最新动态，例如哪些内容在何时作过修改或调整?这种修改或调整对校准／检测的过程会产生什么影响?其原因是什么?等等。
以上针对CNACL201－1999《实验室认可准则》第10．1条规定的要求，并结合ISO／IEC导则25：1990版ISO／DIS／17025：1998《检测和校准实验室能力的通用要求》第5．4．1条的内容进行了必要的解释和举例。
二、实验室必须使用适当的方法／程序来进行其职责范围内的所有校准／检测工作及其它有关活动，包括样品的抽取、处置、传送与储存、制备、测量不确定度的评定，校准／检测数据的分析等。这些方法／程序必须与要求的准确度相一致，也必须与相关校准／检测的标准／规程／规范的要求相一致。以上是CNACL201－1999第10．2条规定的要求。
实验室使用的方法／程序必须适合于被校准／检测样品或参数的要求。为使不同人员、不同时间所进行的测量过程保持一致，使测量结果可以重复、再现和可比，对校准／检测的方法／程序的基本要求是：
尽可能选择准确度损失小、可靠性高而又简单易行的校准／检测方案；
校准／检测过程中使用的计量标准与测量设备的测量范围、不确定度或允许误差，应与被校准／检测对象的要求相匹配(适应)；
校准／检测过程中使用的辅助设备，应尽量避免引入附加的测量不确定度或使之受控；
环境条件是校准／检测的必要保证，应防止环境条件影响被校准／检测对象及计量标准的工作特性；
数据处理是校准／检测的重要环节，应使用合理的数据分析和处理方法，切实反映测量结果及其不确定度。
关于测量不确定度的评定，ISO／DIS／17025：1998第5．4．7．1条要求校准实验室和进行自校准的检测实验室，对各类校准都必须制定和实施不确定度评定程序。第5．4．7．2条要求检测实验室也必须制定和实施不确定度评定程序，除非检测涉及的过程很难进行这类严密的计算。而某些情况下，从计量学和统计学角度不可能有效地评定测量不确定度，此时检测实验室至少必须设法识别不确定度的各个分量，并尽可能地进行估算，以确保检测报告不给人以夸大了准确度的印象。
ISO／DIS／17025第5．4．7．3条还指出，在测量不确定度的评定中，对所有在给定场合下具有重要意义的不确定度分量，都必须用适当的分析方法加以考虑。不确定度的来源包括(但不仅限于)所用的计量标准和标准物质，所用的方法和设备、环境条件、被校准／检测样品的状况以及操作者。在测量不确定度的评定中，通常不考虑被校准／检测样品的预期的长期性能。
我国《测量不确定度的政策》(CNACL205－1999)明文规定如下：
CNACL在认可实验室的技术能力时，对实验室建立的计量标准及其使用、编制的测量方法、校准方法等，须提供测量不确定度分析报告；
根据中国目前有关测量不确定度
在检测领域的使用现状，当客户对特殊的检测有测量不确定度的要求时，检测实验室应能提供测量不确定度分析报告；
CNACL鼓励检测实验室使用测量不确定度，但暂时不作为CNACL认可检测实验室的强制要求。
三、在没有规定校准／检测方法时，实验室应尽可能选用国际或国家标准中已经公布的方法，或者由权威机构或有关科技文献或杂志上发表的方法。以上是CNACL201－1999第10．3条规定的要求。
国际标准方法例如由ISO(国际标准化组织)、IEC(国际电工委员会)、OIML(国际法制计量组织)、ILAC(国际实验室认可合作组织)、APMP(亚太计量规划组织)、APLAC(亚太实验室认可合作组织)等国际组织公布的方法。国家标准方法例如由国家标准(GB)、国家计量检定规程(JJG)或规范(JJF)等公布的方法。权威机构发表的方法例如由国家质量技术监督局、中国实验室国家认可委员会以及上面提及的国际组织等发表的方法。有关科技文献或杂志是指有声望的，例如国际计量局(BIPM)出版的《计量学》(Metrologia)杂志、我国的一级刊物《计量学报》杂志等。
为便于比较，对ISO／DIS／17025第5．4．2条“方法的选定”中规定的内容介绍如下：
实验室必须使用满足客户需要和适合于实验室所承担的校准／检测工作的那些校准／检测(包括用于抽样的方法)，优先使用国际、国家、地区或国家标准中公布的方法。实验室必须保证使用标准的最新版本，除非不适用或不可能做到。为保证标准实施的一致性，必要时必须对标准作详细的补充。
当客户没有指定所使用的方法时，实验室必须选择国际、地区、国家标准中公布的方法，或者由有声望的技术杂志、相应的技术书籍、期刊中发表的方法，或者设备制造厂规定的方法。如果实验室内部制定的或专用的方法(ISO／DIS／17025第5．4．3条“实验室制定的方法”对此有专门的规定)，适合于预定的用途并且得到了确认的话，则也可以使用这种方法。
如果客户提出的方法不适用或已过时，则实验室必须通知客户。
四、需要使用非标准方法时，应征得客户同意，并书面确认，使客户及有关报告的接受者可以获得该方法，这是CNACL201第10．4条规定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．4条“非标准方法”中作了如下较为详细的规定：
当需要使用标准方法没有包括的其他方法时，实验室必须与客户签订协议，协议中须包括客户要求和校准／检测目的方面的清晰的说明；
非标方法应在投入使用前即校准／检测进行之前制定出来，必须进行必要的确认并提供给客户及有关报告的权威性接受者检查；
这种非标方法／程序至少应包含的信息有十个方面：
(1)适用范围；
(2)被校准／检测样品典型的说明；
(3)被确定的参数或被确定的量；
(4)装置和设备，包括其技术性能的要求；
(5)所用的计量标准和标准物质；
(6)所要求的环境条件和所需的稳定期；
(7)关于程序的说明(包括附加的标识，样品的处置、运输、储存和制备，工作开始前的核查，设备工作正常的核查——必要时每次使用前对设备进行的校准与调整，观测结果的记录方法，以及应遵守的安全措施等)；
(8)批准／否决所依据的准则／标准；
(9)被记录的数据及其分析和表达的方法；
(10)不确定度评定的程序。
五、当抽样作为检测方法的一部分时，实验室应使用文件化的程序和适当的统计技术去抽取样品。这是CNACL201第10．5条规定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．1条“总则”中也有类似的规定。
抽样是获得样品的过程，科学的抽样要以统计技术为基础，它包括确定抽取样品的数量、抽样条件及抽样程序。有许多方法能够保证抽样的随机性，最常用的随机抽样有简单随机抽样法、系统抽样法、分层抽样法等。由于样本的随机性，不同的样本对总体所作的判断可能有所不同。
既然是抽样，必然存在着风险。对于合格批，由于可能抽到较多不合格样品而判为不合格(拒真)，犯了将真判假的错误，对供方不利。对于不合格批，由于可能抽到较少不合格样品而判为合格(纳伪)，犯了将假判真的错误，对购方不利。我们希望不犯这两种错误，但由于样本的随机性，要求不犯任一种错误是不可能的，只能要求将犯错误的概率减小。例如，拒真概率减小，可对供方提供保护；纳伪概率减小，可对购方提供保护。
CNACL201第10．6条规定对校准／检测中的计算和数据转换必须做适当的校核。当计算作为校准／检测的一部分时，我们总是希望计算是正确无误的；当数据由一个文件复制(拷贝)到另一个文件上时，我们也希望不出差错。这种计算和数据转换(传送)可以用手工，也可以用电子方法进行。
如果可能的话，对各种计算的校准应由校准／检测人员之外的人员承担。对手抄数据也应检查其是否抄错，或错误地输入到计算机文件中。有时数据可以用电子方法，从一个计算机系统传送到另一个计算机系统，例如将应变仪的校准数据传送到委托方的用户计算机中，这时应对记录值进行校核或检查。
在ISO／DIS／17025第5．4．8“数据的控制”一节的第5．4．8．1条中，强调了对计算和数据转换必须以系统的方式做适当的校核。
六、当采用计算机或自动化设备进行校准／检测数据的采集、处理、运算、记录、报告、储存或检索等工作时，实验室应满足以下五条要求：
(1)符合本准则中规定的要求；
(2)计算机软件应文件化，并能满足使用要求；
(3)建立保护数据完整性(包括数据输入、采集、储存、传输和数据处理等完整性)所必需的程序；
(4)维护计算机和自动化设备保证其功能正常的措施，具备保证校准／检测数据完整性所需的环境条件和工作条件；
(5)建立和执行计算机数据安全保密(包括防止非授权人员接触和未经批准修改计算机记录)的程序。
以上是CNACL201第10．7条规定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．8“数据的控制”一节的第5．4．8．2条中，也有类似的规定。这些规定的实质要求是：在使用自动程序时，实验室应保证测量结果准确，校准／检测有效，特别是所得的数据和完成的计算必须是正确、安全(保密)且未被窜改的。采用自动校准／检测方法，并不意味着减轻或降低实验室应符合本准则要求的责任。
具体地说，例如实验室应制定有关如何输入、执行及处理特定程序的书面指南，并应有指示操作步骤及各种保护的屏幕提示。所有软件除了使用前测试外，还应进行定期测试。简单易行的测试方法通常是将自动过程得到的测量值与手动得到的测量值进行比较。定期使用核查标准，也是检查软件可靠性的一种办法。
又如，实验室应保存软件和计算机系统定期测试的记录，以便向认可机构证明本室在处理校准／检测数据方面的谨慎态度和责任心。实验室还应保存系统的备份盘，以确保数据和资料不致丢失。同时，应制定计算机及其辅助设备的操作环境要求和例行维护程序，以保证其能连续运行。
为了保护计算机系统、软件及校准／检测数据的安全，实验室应限制接触程序代码的人员，程序代码的变动应授权给系统管理者和程序设计者。可以用改变密码的办法，来阻止未授权人员进行操作。经常对原系统的备份进行处理，以确保数据不丢失和恢复数据的好办法。此外，应对计算机进行病毒的例行检查以保护程序和已存档的数据资料。
CNACL201第10．8条规定：应有实验室技术工作中消耗性材料的购买、验收和储存等程序。这就是说，可能影响校准／检测结果的、用于实验室技术工作的消耗性材料，必须适合于其预期的工作目的。这些材料应向已认可的单位购买，并有验收程序，以保证正确进货，对这些材料的处理和储存，可能需要制定专门的程序，例如对易燃、有毒和危险物品等，必要时应制定对已用过材料的特殊处理程序(尤其对毒剂)。
这一类消耗性材料可以例举如下：油槽或温度槽中的液体；仪器表面的专用防腐剂；试剂级的化学用品；某些清洁剂或洗涤液；某些压缩气体；某种等级的布巾或纸巾；电池。
至于实验室日常工作用的消耗性材料，例如办公室和内务整理用的物品，一般显然是不需要由程序文件进行控制的。
作者单位:中国计量科学研究院总工程师