MS2000G激光粒度仪操作方法及注意事项
仪器信息网 · 2011-02-26 09:34 · 25635 次点击
原理:
激光衍射法测量原理是使颗粒均匀分散在分散剂中后,循环泵以一定的转速使分散剂以一定的流速通过激光束。颗粒大小不同,衍射角度也不同,小粒子对激光的散射角大,大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。衍射光由检测器收集,并将接收到的信号转换成粒度分布曲线图,得到相关数据。
操作方法及注意事项:
1.样品准备
样品必须能够准确反映待测物质,确保使用的样品是具有代表性的,若样品储存在容器中,测量前样品应充分混合,确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合,防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量;干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品,尽量保证所有样品颗粒都被测量。
2.光学系统的洁净度
激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段,样品池检测窗是测量区域的主要组成部件,窗口的灰尘和污染物质会散射激光,杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量,从而影响测量的精度。通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。
3.基本测量
一个完整测量过程包括电子背景测量,光学背景测量和对光,加入样品,开始粒径测量,完成测量。进入测量过程后,软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。
1)测量背景:颗粒区的测量数据,由于受到设备电子背景噪音,测试光路中镜面灰尘,以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量,上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精确的数据。
2)选择测量参数:按下Option,出现MeasureOption窗口,其中Material一栏提示操作人员指定测量样品的光学参数,分散介质,数据分析模型;Measurement显示栏确定样品和背景测量时间。最佳测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围和使用的分散附件决定,若样品分布是单模的,其基本粒度特征使用较少的测量时间就可获得,反之较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。测量样品的光学参数包括样品的折射率RI,吸收率Absorption,一般常见物质的光学参数软件中有记录,可以直接选用;若是新的物质,软件库中没有记录,则需要操作人员自行添加样品光学参数。注意对于MS2000一般应用来说,吸收率是按10的倍数变化,只有1为有效数字。在光学显微镜下透明的物质,其吸收率为0,全黑的物质吸收率为1,其他则为0.001,0.01,0.1。注意肉眼认为不透光的可能还是0.01的吸光度,判定依据是在光学显微镜下查看是否透光。
3)加入样品:在背景测量结束后,出现加入样品提示。左方遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量,遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。在未加入样品前,右方的测量数据柱状图应该是随机变化,而且柱状数据条的高度一般不超过5。
4)开始测量:当遮光度达到测量要求,停止添加样品后保持稳定(一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝聚,样品颗粒正常稳定分散),同时测量数据窗口显示稳定的,足够强度的柱状数据分布,可以按下“Start”键开始测量。
4.查看结果
一旦测量完成,测量信息被软件收集和分析,将以多种形式显示。每种显示数据的方式又称为报告,测量窗口中所有的报告均显示相同的测量数据。所有的测量和分析数据都存在“Record”中,Record存放在测量文件里(*.mea)。一个测量文件包含一个或多个记录,一条记录包含了单个测量的所有信息,包括原始测量数据和计算粒度分布的参数。可以选择File-Open打开测量文件。