气相色谱法在白酒定量分析中减少误差的方法

  仪器信息网 ·  2011-02-26 09:52  ·  15120 次点击
一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。
三、注射器针外壁的清洁
对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。
四、进样技术的影响
定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入气相色谱柱的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。
五、硅胶垫的使用周期
硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用15至20次以上时,应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱,应同时擦净内衬管,否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。
六、进样量的大小
白酒气相色谱定量使用的内标法,虽然进样量的大小对计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。
七、标样的定期校正
为确保检测数据的可靠性,应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。
八、怎样正确评价定量误差
1、单位的一致性
对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml,而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计,所以在做分析比较以及评价误差的同时,应考虑单位的一致性。
2、含量的一致性
无论是标准样品还是色谱纯标样,求f值(响应因子值)时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知:含量搞低有不同的误差范围,含量高组份相对的百分误差偏低,含量低组份相对百分误差较高,所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊,易造成分析误差的某些偏见,不能对分析结果的误差进行正确的评价。

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