如何正确选择NMR检测用核磁管
仪器信息网 · 2011-03-23 23:36 · 12480 次点击
核磁共振谱(NMR)在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,而选择符合检测条件的核磁管是确保核磁共振谱图准确、正确的前提条件之一。
1.同心度与凸度
同心度(concentricity)和凸度(camber)是核磁共振样品管用来区分适用磁场强度的重要指标。
同心度(concentricity):核磁共振管壁厚度的最大变化,即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大,将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形,从而降低磁场在样品内的均匀水平,减低信号分辨率,导致图谱不准确。
凸度(camber):将核磁管两端固定旋转,管体中部外表面偏离中心线的最大值与最小值的差称为凸度。凸度大,会直接引起核磁共振管在旋转时的配平,加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞,造成探头损伤。
总之,同心度与凸度越小的核磁管,越有利于核磁匀场,核磁图谱准确性更有保障。
2.管体材质
不同的检测条件需要使用不同材质核磁管,才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种:
★美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料:适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。
★美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex®)材料:具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率,适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。
★天然石英材料:265nm以上光透过率超过85%,适合光化学研究;同时硼含量≤0.1ppm,可用于11BNMR及电子顺磁共振检测。
★人工石英材料:190nm以上光透过率超过95%,适合光化学研究;同时硼含量≤0.01ppm,可用于11BNMR及电子顺磁共振检测。
具体参数如下:
3.管体表面光洁度
核磁管体光洁度不够或者有划痕,将会严重影响核磁匀场,导致检测结果不准确。
4.核磁管适用频率
核磁共振谱仪的磁场强度越高,仪器检测灵敏度越高,对于核磁管质量的要求也越高。根据谱仪型号选择对应频率的核磁管及同心度、凸度小的高品质核磁管,可以保证实验准确性,并延长核磁共振谱仪使用寿命。