液相色谱法测定穿心莲制剂中脱水穿心莲内酯的含量

  仪器信息网 ·  2011-03-24 00:02  ·  37139 次点击
摘要】目的测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18柱,流动相:甲醇:水(60:40),检测波长:270nm,流速:1.0ml/min。结果在线性范围内,脱水穿心莲内酯的线性关系良好,平均回收率为99.8%。结论:方法简便、灵敏、准确、样品处理简便易行,可作为穿心莲制剂中的质量控制方法。
穿心莲为爵床植物穿心莲的干燥地上部分。具有清热解毒,抗菌,抗蛇毒等功效。主要含二萜类内酯化合物,如穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等成分。本研究采用了HPLC法测定了穿心莲极细粉胶囊(以下简称穿心莲胶囊)中脱水穿心莲内酯的含量,现报道如下。
1仪器与材料
1.1仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪;超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。
1.2材料
脱水穿心莲内酯对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所);穿心莲胶囊由广西锦亚制药厂提供;甲醇为色谱纯。
2方法
2.1色谱条件
色谱柱:AlltimaC18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(60:40);检测波长:270nm,流速:1.0ml/min,柱温:25℃。理论塔板数:按脱水穿心莲内酯峰计算不低于2000。
2.2对照品溶液的制备
精密称取脱水穿心莲内酯对照品10mg,置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取上述溶液1.0ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.3线性关系考察
精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25、30μl注入色谱仪,以对照品基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。回归方程;Y=-149.7+55568.6X,r=0.9998(n=6),表明脱水穿心莲内酯在0.2~1.2μg范围内线性关系良好。
2.4精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl,连续进样6次测定,其峰面积的RSD为0.69%。
2.5稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液10μl,分别在0、2、4、6、8、10h进样测定,峰面积RSD=1.1%,表明室温条件下供试液在10h内稳定。
2.6重复性试验
取同一批样品5份,按样品含量测定项下依法平行操作,测定每份样品中脱水穿心莲内酯的含量,结果RSD=1.25%.
2.7加样回收率试验
精密称取已知含量的同批样品5份,精密加入一定量脱水穿心莲内酯对照品,按样品含量测定项下测定,平均回收率为99.8%,RSD为1.87%。
2.8样品含量测定
取本品10丸,研碎,混匀,精密称取1.0g,置100ml量瓶中,加入甲醇50ml,超声30min,加甲醇稀释至刻度。过滤,取滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液进样10μl,按上述色谱条件测定。
3讨论
脱水穿心莲内酯是穿心莲中所含的主要成分,《中国药典》2000版一部穿心莲项下脱水穿心莲内酯的含量测定使用薄层扫描法,而本试验选择了HPLC法,实验结果表明,该法具有快速、分离度好、重现性好、灵敏度高的特点,可用于穿心莲制剂的质量控制方法。
参考文献
1江苏新医学院.中药大辞典(下册),上海:上海科学技术出版社,2001,1728.
2国家药典委员会.中华人民共和国药典,2000年版一部.北京:化学工业出版社,2000,220.

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