摘要:用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中多菌灵和三环唑的含量。本方法在Sperisorb
ODSII柱上，采用甲醇+水(70+30)为流动相，检测波长为245nm的操作条件，并应用外标法进行定量检测。回收率均在98%～102%之间。.
关键词：多菌灵，三环唑，高效液相色谱法
HPLCAnalysisofCarbendazimPlusTricyclazole
HUANGYinq-Jun
Abstract：Highperformanceliquidchromatographywasusedtodeterminetheamountofcarbendazilnandtricyclazoleina40%carbendazimplussulfurplustricyclazolesuspensionconcentrate.ASperisorbODSIIcolumnwasusedwith70%methanolasthemobilephase，UVdetectionat245nm，andanexternalstandard.Recoveryrangedfrom98to102%.
Keywords：carbendazim，tricyclazole，HPLC.
40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂是由多菌灵、硫磺和三环唑3种有效成分经研磨分散在水中而成。本方法是通过大量试验摸索出来的，方法准确、可靠，与以前的GC方法比较，显得更快速、简便。
1实验部分
1.1试剂与溶液
甲醇：色谱纯;
冰乙酸：分析纯;
水：新蒸2次蒸馏水;
多菌灵标样：已知含量≥98%;
三环唑标样：已知含量≥93%。
1.2仪器
高效液相色谱仪：Waters2487，具有紫外可变波
长检测器及Breeze系统的工作站;
色谱柱：SperisorbODSII色谱柱，4.6mm(id)X250mm;
微量注射器：25μl;
超声波清洗器。
1.3操作条件
流动相：甲醇+水=70+30(v/v);
流量：1.0ml/min;
检测波长：245nm;
柱温：35℃;
进样量：20μl。
保留时间：三环唑：4.6min;多菌灵：6.2min。
1.4测定步骤
1.4.1标准溶液的制备
称取多菌灵标样O.075g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入lml冰乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。
称取三环唑标样O.04g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入80ml甲醇溶解，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。
分别吸取上述溶液各1.00ml于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
1.4.2样品溶液的制备
将试样充分振荡混匀后，称取0.1g(准确至0.0002g)样品于100ml容量瓶中，加入1ml乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。
吸取上述溶液1.00ml于5ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
1.4.3测定
在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，反复注入数针标准溶液，计算出各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于2%，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行液相色谱分析。
计算公式：X=A2·m1·P/5·A1·m2
式中：A1为相邻两针标准溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值
A2为相邻两针样品溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值
P为标准品的纯度(%)
ml，为称取标样的质量(mg)
m2为称取样品的质量(mg)
2结果与讨论
2.1检测波长的选择
在220～290nm波长范围内进行选择，发现在波长为245nm时，多菌灵和三环唑在紫外区的吸收都较大，而且干扰因素少，因而最终选定245nm作为检测波长。
2.2流动相的选择
应用本方法对样品进行前处理时，加入了少量的冰乙酸来溶解多菌灵。由于冰乙酸的存在。影响了多菌灵的峰形以及保留时间的稳定性，甚至有些色谱柱的分离结果显示出前后两针多菌灵的保留时间相差lmin。根据文献的讨论，对于此种现象，可对流动相的选择进行调整。为此，对流动相的选择进行了多次的调整，最终确定在甲醇+水=70+30的色谱条件下可达到最佳分离效果。
2.3精密度测定
按上述条件和方法，对同一样品重复进样测定5次，可以得出多菌灵的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和1.13%，三环唑的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和2.08%。
2.4回收率的测定
在已测定多菌灵和三环唑含量的样品中，加入一定量的多菌灵和三环唑标样，在相同的色谱条件和测定方法下测量其多菌灵和三环唑的含量，计算出回收率;多菌灵的回收率在98.9%～100.7%之间，而三环唑的回收率在99.6%～101.9%之间，结果是令人满意的。
3结论
综上所述，用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中的多菌灵和三环唑，方法简便，重现性好，回收率理想，结果令人满意。
参考文献
孙建析，顾刘金，杨校华，等.稻谷中三环唑最大残留量的研究.农药，2004，43(2)：90—91
冯柏林.HPLC法定量分析30%克·多·福大豆种农剂.农药，1999，38(1)：22—24