水胺硫磷含量的测定方法
仪器信息网 · 2011-03-24 00:39 · 31082 次点击
1、方法提要
试样用乙酸乙酯溶解,以癸二酸二正丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5%OV-3填充柱上进行气相色谱测定。
2、试剂和溶液
⑴乙酸乙酯(HG3—1226);
⑵水胺硫磷标样:已知含量;
⑶癸二酸二正丁酯:不得含有干扰该色谱分析的杂质;
⑷固定液:OV-3;
⑸载体:101硅烷化白色担体(180-250μm);
⑹二甲基二氯硅烷:色谱用;
⑺内标溶液:称取5克(精确至0.0001克)癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀;
⑻标样溶液:称取水胺硫磷标样约含0.2克(精确至0.0001克)于10毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液,以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀。
3、仪器
⑴气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
⑵色谱柱:1米×3毫米玻璃柱(或不锈钢柱),内装5%OV-3/101硅烷化白色担体(180-250μm)填充物;
⑶记录器:5mV(或用数据处理机);
⑷微量进样器:5μL。
4、操作步骤
⑴色谱柱的制备
①固定液的涂渍:称取0.5克OV-3固定液,于200毫升烧杯中,加入约30毫升三氯甲烷,用玻璃棒搅拌,使OV-3完全溶解。再加入10.0克101硅烷化白色担体,用手轻轻振荡烧杯,使担体完全浸入溶液中,将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯,至溶剂挥发近干、再置于120℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器中备用。
②玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理:用5%硅烷化试剂(DMCS)的甲苯溶液,注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中,浸泡15分钟,放出硅烷化试剂甲苯溶液,该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗,最后再用丙酮清洗,在110℃烘箱中,干燥2小时。
③色谱柱的填充:将硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗,出口端裹以纱布,用胶皮管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处分次加入柱填充物,同时不断轻敲色谱柱壁,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱,在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。
④色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以大约15毫升/分钟的载气流速,分阶段升温至260℃,并在此温度下至少老化24小时,降温后,将柱出口端与检测器相连。
⑵色谱操作条件
①温度:柱室:210℃;汽化:270℃;
②气体流速:氮气(N2):60毫升/分钟;氢气(H2):45毫升/分钟;空气:450毫升/分钟;
③衰减:16×10^2(数据处理机4×10^2);
④纸速:2.5毫米/分钟(数据处理机2毫米/分钟);
⑤进样量:0.6μL;
⑥保留时间:水胺硫磷约6.1分钟,内标物约9.5分钟。