气相色谱柱/气象色谱柱配置的点滴经验
仪器信息网 · 2011-03-24 00:44 · 36326 次点击
气相色谱柱/气象色谱柱配置的点滴经验
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置气相色谱柱/气象色谱柱,总希望气相色谱柱/气象色谱柱越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。
从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择:由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长,则提高分辨率。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于快速成分扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的气相色谱柱/气象色谱柱用于分离比较复杂的样品。
对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。