氨基甲酸酯杀虫剂的固相萃取方法
仪器信息网 · 2011-03-24 00:26 · 33486 次点击
氨基甲酸酯杀虫剂的固相萃取设备
方法一、
柱:SPEBond-elut氨基-丙基键合硅胶柱1ml/100mg.GillsonASPEC系统,402稀释器,提取柱架,样品架和洗脱架。
样品制备:
1、水果、蔬菜类:15ml捣碎加30ml丙酮均浆,然后离心30秒,再加入二氯甲烷30ml,轻石油醚30ml混合均浆,离心(4000RPM)2分钟,取上层清液(有机相)。
取2ml上述提取液转到ASPEC的样品管内,放置于ASPEC样品管架上,于水溶60℃挥发至干,残渣溶于1ml二氯甲烷供检。
2、粮食类:称取25g样品置烧瓶内,加入100ml丙酮-二氯甲烷,浸泡过夜(16小时以上)提取,取1ml提取液转移到ASPEC样品瓶内,以下步骤同水果、蔬菜处理程序。ASPECSPE净化程序步骤:
1)移动提取柱架(DEC架)到排放位置;
2)柱老化:加1ml二氯甲烷到SPE柱内;
3)加样品;
4)移动DEC架到收集位置;
5)洗脱步骤:
A.加1ml提取液到SPE柱内;
B.馏分收集到收集管内;
C.移动DEC架到排放位置;
6)蒸发步骤:
A.将三通阀切换至N2位置;
B.加热下用N2气挥干;
7)再溶解步骤:
A.加入100ul乙睛于收集管内,等候0.5分钟再加900ul水提取;
B.吸取混合液供Hplc分析。