原子化系统的维护以及保养细节

  仪器信息网 ·  2011-03-24 00:22  ·  22000 次点击
原子化系统
原子吸收分析的样品溶液或多或少含有各种酸、碱、盐类物质,有时浓度还比较高,如不注意维护,对原子化器的腐蚀作用则会显现出来,影响使用性能。
1、火焰原子化系统
(1)工作过程中的日常保养
①在日常分析过程中,当完成一组样品分析,更换另一组样品时,继续点燃火焰,吸喷去离子水约10min,清洗系统中的前一组样品溶液,以防对后一组样品产生干扰。
②样品分析若使用有机溶剂作增感剂或抑制剂,则在有机相喷雾完毕,可进行如下保养处置:先喷与样品互溶的有机溶液5min,再喷丙酮5min,再次喷1%硝酸5min,最后喷去离子水5min。
③分析Cu、Ag、Hg盐类样品时,应注意残留在雾化室、燃烧器内的Cu、Ag、Hg,与通入的乙炔有可能生成不稳定的乙炔铜、乙炔银等化合物,容易发生爆炸。需要按以下方法进行操作:一是样品中铜、银、汞元素含量很高时,应在仪器灵敏度允许范围内,尽量稀释;二是分析铜、银、汞元素的高浓度样品时,吸收液喷雾时间不要过长;三是在每一样品停止吸液后,立即吸喷去离子水5~10min;四是全部样品分析完毕,在点火状态下,去离子水20min左右。
(2)常规维护每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,包括雾化器、雾化室、燃烧器,若分析的样品浓度高或浑浊溶液,则每天分析完毕,应清洗一次。
2、雾化器的维护
(1)操作中如果发现雾化器洗液毛细管堵塞,应视仪器所配置的不同雾化器结构与材质,采用不同处置措施。对于国内很多仪器配用的玻璃雾化器,玻璃毛细管堵塞时,不要用金属西丝疏通,防止损坏玻璃毛细管。清楚堵塞物的方法是,拆下雾化器,拿下撞击球套,用压缩空气从喷雾端口反吹或用注射器反向注水冲掉堵塞物。对有机质、盐类堵塞物,则需将前端插入重铬酸钠洗液中溶去堵塞物,再用水清洗,注意勿使洗液进入雾化器内部。对于可调式金属毛细管喷雾器,可先用压缩空气从喷雾端口反吹或从吸液端倒抽气方法清楚堵塞物,如仍不能清除,可用金属细丝插入毛细管内疏通。以上方法均不行,那只能更换金属毛细管。
(2)注意观察使用后的雾化器喷口处是否留有沉积物。沉积物会使吸液量减少或改变喷雾状态,影响分析性能。可取下雾化器,拆下撞击球,清除沉积物。
(3)注意保持与喷雾器衔接的塑料吸液管的清洁,样品测试完毕及时清洗。
3、雾化室的清洁
(1)定期保洁,如果连续使用较长的仪器,则取下燃烧器,一次用50ml左右的去离子水从其颈口灌入,使水顺雾化室壁流动,从废液管排出。
(2)维护保养注意事项
①不要用力冲击或扭瓣雾化室和雾化器座。
②雾化室内壁应用干净去离子水或溶剂冲洗,勿用金属或其他硬物刮擦,划伤其光洁内壁。
③拆装雾化器座应轻拿轻放,避免损伤雾化器。
④雾化室颈部和燃烧器连接处,用的是O型橡胶圈密封,因此从雾化室与燃烧器连接处拆下燃烧器时,应一边扭动燃烧器,一边顺雾化室颈口上方用力拔燃烧器。但勿用力过大,以防损坏雾化室颈部。
4、燃烧器的清洁维护
(1)日常维护:燃烧器采用钛金属制成,使用时点燃火焰后,应注意观察火焰燃烧情况。如果出现火焰高低不均,或有空缺,或出现长期的不规则变化,这表明燃烧缝中有沉积物或炭粒堵塞。应开启空气压缩机吹入空气,最好一边用薄片沿缝细心刮,这样空气可将颗粒吹掉。注意不要用力过大,以免将缝边刮坏。堵塞严重或将暂停使用的雾化燃烧器系统,可拆下燃烧器,用皂液清洗燃烧器。
(2)工作中维护:用于高温火焰的燃烧器,由于乙炔流量大,火焰中炭粒生成量增加,经常在较长时间的分析过程中堵塞燃烧器。此时应随时注意观察火焰燃烧情况,如不熄火,则需要有专用的长刮缝工具,若熄灭火焰,清楚堵塞物后再继续测试,是最稳妥的方式。
5、石墨炉系统
石墨炉系统的维护主要是石墨炉的一些关键零件,如石墨管、石墨锥和石英窗的清洁。
(1)石墨管
石墨管应注意保护管端部的锥面光洁,以利于与石墨锥之间有良好的接触。管内的清洁依靠空烧加热程序清除样品残留或高浓度样品产生的记忆效应,而不能用任何物品擦洗。分析不同的元素最好不要混用石墨管,以免产生干扰。
(2)石墨锥
石墨锥是石墨管通电加热的支撑体,维护的主要任务是保持与石墨管接触的锥面光滑清洁。更换石墨管时,注意正确装卡以保证管锥间紧密接触。如不慎引发管锥间接触面间打火,应立即停止运行升温程序,取下石墨管仔细观察管端锥面与石墨锥的接触锥面是否因打火出现小凸瘤。如有,则要用合适的工具如特细砂纸、刮刀等小心磨平或刮平再试。
(3)石英窗
其污染分3种情况:一是管内碳粉沾污,大多由石墨管烧损,非热解管升温过高,管锥接触面打火所致。二是管内样品玷污,多因干燥程序温度设置不当,造成样品暴沸所致。三是冷却水温过低,环境中水汽在窗片表面凝结所致。这三种情况都应取下石英窗进行清洗。按照光学元件清洁方法处置,即先用脱脂棉擦除污染物,再用沾有酒精、乙醚混合液的脱脂棉清洁。

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