FC-5型水泥游离氧化钙测定仪使用说明
仪器信息网 · 2011-03-24 00:19 · 36952 次点击
本FC—5型水泥游离氧化钙测定仪是集自动和手动操作于一体的控制器,操作面板如下图:
具体键功能操作如下:
1、键按下此键,加热灯亮,调节电位器即可以加热,如不需加热,再次按下此键,加热灯灭,加热停止。
2、键按下此键,搅拌灯亮,调节电位器使电机转动,搅拌子即可以搅拌,如不需搅拌,再次按下此键,搅拌灯灭,搅拌停止。
3、键按下此键,冷却灯亮,启动气泵,如不需冷却,再次按下此键,冷却灭,气泵停止工作。
4、键每按下此键一次,十位数值加一(此键在运行状态下按下无效)。
5、键每按下此键一次,个位数值加一(此键在运行状态下按下无效)。
6、键第一次按下此键,启动灯亮,同时启动搅拌、加热、冷却输出,其中键可以控制加热输出,键可以控制搅拌输出,键可以控制冷却输出,时钟开始倒计时计时,计时为零,启动灯灭,所有输出都关闭,并不停报警,第二次按下此键,报警也停止。如在运行当中第二次按下此键,所有输出都关闭,计时停止,停止工作。
(一)概述:
此仪器是用乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器,特点为升温快,搅拌均匀,数据稳定,自动定时关机,操作简便等优点。
技术指标
电源:220V±10%50Hz
电机:无级调速
功率:450W
时间:1~99分
水泵:AC220V50Hz10/12W
平均升温速率:60℃/分
仪器操作
本仪器有自动和手动两种功能,且不需复杂安装,操作简单,使用方便,使用说明如下:
1、使用本仪器时需把本仪器放平。
2、放置锥形瓶前,先用手向上推活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应于锥形瓶相接。3、水桶内的水应达到四分之三约1500ml(水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖)。
4、接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可以直接按键、键、键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按键。(四)使用注意事项
1:仪器使用时应有良好的接地装置。
2:仪器不可长时间空载加热。
3:仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4:电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
甘油法
本项技术
萃取时间
30~40
4~5
用水(升)
6~8
0
用电(度)
0.15
0.025
萃取剂脱水时间(小时)
2~3
0
乙醇用量(毫升)
12
5~6
催化剂(Sr(NO3)2)
用
不用
单样测定本项技术与甘油法能耗对照
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三:试剂
乙二醇:分析纯(不需要脱水)
无水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸钙:高纯试剂或基准试剂;
0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长
时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶
于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
标定方法:准确称取0.04克氧化钙(将0.09碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重)
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10。+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO=G×1000
V式中:TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
G—氧化钙的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)
四:分析步骤
准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键
无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启动/停止键,关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算:
式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)
G—试样的重量(g)
分析步骤
准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸
5:3A保险管2个
6:冷凝管1只