1、准备一张干净的滤纸，将电解池的两根干燥管放到纸上，拿出电解电极，将阴极室(电解电极)内的失效电解液倒掉，再将阳极室(电解池瓶)的失效电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2、一般情况下不需要清洗电解池。确实污染可以清洗，但必须按(3)严格操作。
3、清洗：电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂或水清洗，;阴极室(电解电极)尽可能不用水清洗，若用水清洗时，一定要彻底烘干，清洗后放在大约60~70℃的烘箱内烘干4小时，然后自然冷却。注意：清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液，不要使测量电极两铂金球短路。
4、在测量电极、两干燥管、进样旋塞、密封口的磨口处，均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上，轻轻转动一下，使其较好的密封。将约100-120毫升的电解液用漏斗分别注入阴、阳极室，使阴、阳极室的液面保持一致，液面高度至电解池下刻度线即可，然后将密封塞、干燥管装好，轻轻转动一下，使其较好的密封。
5、将电解池的测量电极插头插入主机的测量插座，电解电极插头插入主机的电解插座。摇动几下池子，打开电解、搅拌键，如果这时处于过碘状态，用50μl的进样器抽取适量的纯水分多次注入电解池(针应插入液面)，随时观察电解液的颜色，直至开始计数。关掉搅拌，均匀的摇动电解池，使电解池内壁及空气中水分和电解液充分反应，再打开搅拌，使仪器重新达到终点，即可进行注样试验。
6、电解液保存颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
7、电解液的失效：下面叁种条件具其二则可能失效。(1)、电解液使用一个月以上;(2)、电解液颜色变深(非过碘状态下);电解过程很难达到终点。
8、使用中因空气潮热、做样频繁、进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因，不易到终点时，按(5)均匀的摇动电解池即可。
9、注意：换试剂必须小心，不要吸入或用手接触试剂，如与试剂接触，应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成分，所以试验室内通风要良好。