关于有机酸中水分的测定注意事项
仪器信息网 · 2011-03-24 00:34 · 30061 次点击
羧酸中的水分测定通常没有问题,强酸在滴定前必须先中和(如加入咪唑),避免卡氏系统PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸,在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长,酯化趋势越大。在室温下,长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性,或加入增溶剂,这类样品如硬脂酸和棕榈酸。
已测定的有机酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外,他不仅会发生酯化反应,还会被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮试剂,样品量大也发生副反应,进样量最大1ml。
对苯二酸难溶,采用加热法,大部分氨基酸采用这种方法