石英反应管的使用与维护

  仪器信息网 ·  2011-03-24 00:52  ·  9220 次点击
石英玻璃以其耐高温和化学性质稳定的特性被广泛用作分析仪器的反应器,元素仪常规样品测定使用的氧化管、还原管、灰分管等,都是石英玻璃制品。
石英反应管的寿命,主要在于其材料品质,其次正确的使用与维护也很重要,下面就此谈一点自己的经验:
1、石英反应管碰撞易破损
装填氧化剂、还原剂、清灰和取出失效的催化剂(结块的氧化铜可自制一手钻工具操作)时,需小心操作,勿碰撞石英管。装内封的管塞,密封圈上可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易造成管子崩口。反应管装入仪器时应清除管上所有指印,避免形成结晶区域而引起石英过早老化。
2、石英反应管与分析样品发生反应导致腐蚀和破裂
含有碱金属、碱土金属、磷、氟、硅等元素的样品在分析时,生成的碱、碱式碳酸盐、磷酸、磷酸盐、氟化氢、氢氟酸、二氧化硅微尘等物质会与石英管发生化学反应,量小会造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的破裂,因此在做这类物质分析时,应在样品上覆盖一定量相应的氧化剂,如三氧化钨、五氧化二钒、三氧化二铬或多种氧化剂混合后覆盖,防止其副反应发生。爆炸性化学品分析时其剧烈反应瞬间产生的高热和冲击力会令石英管炸裂,这类样品若无保护性措施,勿做!
3、石英反应管高温下过快冷却影响寿命
石英反应管虽可在高温下长期使用,但是其加热与冷却应有一定速率。因管内所装物质与石英的热膨胀系数不同。仪器开启后,升温和降温的速率是程序控制的,但关机为人工操作,一般应降至500℃时再关气断电,使用温度下即断气断电会影响石英管的使用寿命。

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