1范围(高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定|分析|检测方法)
本推荐方法适用于原子吸收分光谱法测定高岭土中的钙、镁、钾、钠、锰、铜含量。
本方法适用于高岭土中质量分数0.1%～10%钙、镁、钾、钠、锰、铜含量的测定。
2原理(高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定|分析|检测方法)
试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中，原子吸收分光光度计测定钙、镁、钾、钠锰、铜六种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。
3试剂(高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定|分析|检测方法)
3.1硝酸，ρ约1.42g/mL
3.2氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.3高氯酸，ρ约1.67g/mL
3.4盐酸，1+1
3.5氯化锶(SrCl2·6H20)溶液，200g/L
称取200g氯化锶溶于水中，加入50mL(1+1)盐酸，冲至1L，贮存于塑料瓶中。
3.6氧化锰标准溶液，0.500mg/mL
称取电解金属锰0.3873g溶于100mL硫酸(3+97)中，冷至室温，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.500mg氧化锰。
3.7铜标准溶液,0.500mg/mL
准确称取0.5000g金属铜(99.9%)于250mL烧杯中,加硝酸(1+1)20mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含0.500mg铜。
3.8氧化钠标准溶液，1.00mg/mL
准确称取1.8859g预先经105～110℃烘干2h的氯化钠溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.00mg氧化钠。
3.9氧化钾标准溶液1.00mg/mL：准确称取1.5830g预先经105～110℃烘干2h的氯化钾溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.10氧化钙标准溶液1.00mg/mL：准确称取1.7848g预先经l05～110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸1+1中，加热微沸、以驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.11氧化镁标准溶液，1.00mg/mL：准确称取0.5000g预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20mL盐酸1+1中，加热溶解
3.12三氧化二铝标准溶液，10mg/mL:称取0.5292g金属铝(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入30mL水，放在低温电炉上，分数次滴加25mL(1+1)盐酸至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水冲至刻度混匀;
3.13混合标准溶液50μg/mL：分别吸取50mL氧化钾(1.00mg/mL)、氧化钠(1.00mg/mL)、氧化钙(1.00mg/mL)、氧化镁标准溶液(1.00mg/mL)及氧化锰(0.500mg/mL)、铜标准溶液(0.500mg/mL)，放入同一个1L容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。
3.14标准系列溶液：准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00、18.00、20.00mL混合标准贮存溶液(50μg/mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加4mL三氧化二铝溶液(10mg/mL)，8mL盐酸(1+1)和5mL氯化锶溶液(200g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。储存于塑料瓶中，此标准系列溶液分别含氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠各为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10μg/mL,氧化锰、铜各为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5μg/mL,。加4mL盐酸(1+1)和5mL氯化锶溶液(200g/L)，用水稀释至标线，摇匀。
4仪器(高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定|分析|检测方法)
5试样的制备(高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定|分析|检测方法)
试样要充分混匀，分析试样要全部通过孔径为0.088mm筛，约取5g试样平摊在称量瓶(直径为50mm)中，在105～110℃烘箱中烘2h以上，然后保存于干燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。
6操作步骤(高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定|分析|检测方法)
6.1空白试验
随同试料做空白试验。
6.2称样
称取0.10～0.20g试样，精确至0.0001g。
6.2试料的测定
将称取的试料置于铂皿或铂坩埚中，用少量水润湿，加2mL高氯酸，10mL氢氟酸。放在低温电炉或砂浴中，加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷。用少量水冲洗皿壁，再加2mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，取下冷却。加入8mL盐酸(1+1)及100mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液(200g/L)，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。此溶液为(D)液，用于测定试样中氧化物质量分数小于1%的元素。分取上述(D)液20mL于10mL容量瓶中。分别加入6.4mL盐酸(1+1)，4mL氯化锶溶液(200g/L)。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为(E)液，用于测定试样中氧化物质量分数在1%～5%范围内的元素。按照仪器操作规程将仪器调节至最佳工作状态。用空气-乙炔火焰，钙灯在422.7nm、镁灯在285.2nm、钾灯在766.5nm、钠灯在589.0nm、锰灯在279.4nm、铜灯在324.7nm处以试剂空白作参比，对试液(D)或试液(E)和标准系列溶液进行测定。如果试料溶液和标准系列溶液任一浓度接近，则按直接比较法计算。否则，需测两个标准溶液，按内插法计算。