游离钙测定仪安装
1：仪器应放置在水平的实验工作台上，将地线接牢，并将加热体上的卡子取下。
2：将支杆上紧，将冷凝管夹套在支杆上，拧紧顶丝。按图安装好循环水泵及用软管，将水泵与冷凝管联接好，冷凝管的出水回到水桶，同时将冷凝管置于夹子上。（水桶内的水应达到四分之三约1500ML水）
3：将循环泵电源插头插在220V电源上。
4：接好水泵电源，等到循环水正常回流时方可进行其它操作。
5：接通电源，首先设置仪器运行时间，然后按启动键。
游离钙测定仪配件
1：冷凝管2只6：循环水桶1个
2：250毫升锥型瓶4个7：循环泵1个
3：磁力搅拌子2个8：联接软管2根
4：长支杆1支9：接嘴1个
5：冷凝管夹1支10：保险管2个
游离钙测定仪使用注意事项
1：仪器使用时应有良好的接地装置。
※2：仪器不可空载加热。
3：仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4：电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。
游离钙测定仪单样测定本项技术与甘油法能耗对照
甘油法本项技术
萃取时间（分）30~404~5
用水（升）6~80
用电（度）0.150.025
萃取剂脱水时间（小时）2~30
乙醇用量（毫升）125~6
催化剂（Sr（NO3）2）用不用
游离钙测定仪概述
此仪器是用于乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器。特点为升温快、搅拌均匀，数据稳定，自定时关机，操作简单，自动集手动一体化等优点。
（二）、操作面板介绍（图1）
图1
游离钙测定仪具体键功能操作如下：
1、键，位选择键（在启动状态下无效）。
A、第一次按下此键，千位屏闪，用键调整千位数值，每按一次键变换一个数字。
B、第二次按下此键，百位屏闪，用上述方法调整百位数值。
游离钙测定仪安装
1：仪器应放置在水平的实验工作台上，将地线接牢，并将加热体上的卡子取下。
2：将支杆上紧，将冷凝管夹套在支杆上，拧紧顶丝。按图安装好循环水泵及用软管，将水泵与冷凝管联接好，冷凝管的出水回到水桶，同时将冷凝管置于夹子上。(水桶内的水应达到四分之三约1500ML水)
3：将循环泵电源插头插在220V电源上。
4：接好水泵电源，等到循环水正常回流时方可进行其它操作。
5：接通电源，首先设置仪器运行时间，然后按启动键。
游离钙测定仪配件
1：冷凝管2只6：循环水桶1个
2：250毫升锥型瓶4个7：循环泵1个
3：磁力搅拌子2个8：联接软管2根
4：长支杆1支9：接嘴1个
5：冷凝管夹1支10：保险管2个
游离钙测定仪使用注意事项
1：仪器使用时应有良好的接地装置。
※2：仪器不可空载加热。
3：仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4：电机不可转速过高;此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。
6.0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶
于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
标定方法：准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重)
C、第三次按下此键，十位屏闪，用上述方法调整十位数值。
D、第四次按下此键，个位屏闪，用上述方法调整个位数值。
E、第五次按下此键，退出设置。
在按下键后30秒，如没有键按下，自动退出设置状态.
2、键第一次按下此键，启动搅拌、加热输出，其中键可以控制加热输出，键可以控制搅拌输出，时钟开始倒计时计时，计时为零，关闭加热、搅拌输出，并不停报警，第二次按下此键，报警也停止。如在运行当中第二次按下此键，关闭所有输出，停止计时，停止工作。
3、键按下此键，调节电位器即可以加热，如不需加热，再次按下此键，加热输出关闭。（调节电位器也可停止加热）
4、键按下此键，调节电位器使电机转动，搅拌子即可以搅拌，如不需搅拌，再次按下此键，搅拌输出关闭。（调节电位器也停止搅拌）
游离钙测定仪技术指标
电源：220V±10%50Hz
电机：无级调速
功率：450W
时间：1秒~99分59秒
水泵：AC220V50Hz10/12W
平均升温速率：60℃/分
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游离氧化钙分析方法及仪器使用说明
一：方法提要
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100~110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2~3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二：方法原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
CH2OHCH2O
CaO+=Ca+H2O
CH2OHCH2O
滴定反应：
CH2OCH2OH
2C6H5COOH+Ca=（C6H5COO）2Ca+
CH2OCH2OH
游离钙测定仪根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三：试剂
1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）
2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；
4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长
时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。
5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,
摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。
6．0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶
于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
标定方法：准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重）
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10。+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。
降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
G×1000
TCaO=
V
式中：TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
G—氧化钙的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）
四：分析步骤
准确称取试样0.4克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥型瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表打到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键,关闭仪器总电源开关。
游离钙测定仪百分含量按下式计算：
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G—试样的重量（g）
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