ICP仪器的操作流程
仪器信息网 · 2011-03-24 00:22 · 17659 次点击
具体操作方法
一.装配ICP仪器:
1.同水循环仪器的连接:
ICP主机上的input接口对应水循环器上的out接口,另一ICP的out接口对应着水循环器上的input接口,且水循环器上的out接口上要安装好水过滤器。
2.同氩气的连接:
氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上,且氩气的气压通过减压装置来调节,一般控制在0.8ba。
3.同抽风机的连接:
抽风机的两抽风管,前管吸收矩管放出的热量,后管吸收发生器放出的热量。
4.同UPS的连接
5.废水箱的安装
6.雾化器,雾化室,矩管,泵软管的安装
7.ICP同PC的接口,且HardlockUSB软件保护装置要插到PC的USB接口上。
8.ICP地线的连接
二.建方法流程:
方法信息的设置
对元素线的选择
测试条件的设置
建空白,标准溶液
设置输出格式
1.方法信息的设置:在measurementinfo界面
⑴.在界面下方的methoddatacontrol面板中,选择New,新建一个方法,并输入方法的名称和描述内容。
⑵.设置参数:
NebulizerType(雾化器的类型):有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-lichte(理查得雾化器),本仪器使用Crossflow.
Application(应用类型):针对不同的情况,有不同的选择,一般选择Normal
DefaultUnit:对单位的设置
No.ofMeasurements:测量次数一般为3次
DataTransport:数据储存要求,“None”不储存,“Regionofinterest”储存指定的分析谱线,“CompleteSpectrum”储存所
有的数据,一般选择CompleteSpectrum
MinCorrCoefficament:校正线性参数,一般为0。996
DefaultDisplayname(默认的显示名称):一般选择SampleName
⑶.Preflush(预冲洗)的设置:
Fast:快冲洗时间Faststep:冲洗档位
Total:冲洗的总时间Normalstep:正常冲洗的档位
⑷.SampleIdentification的设置:
可新建weight质量,volum体积,dilution稀释率等关于样品的参数
2.线选择:在LineSelection界面
⑴.Lineselectiontype(线类型):有Analytic(用于要分析的元素),
Referenceline(内标谱线线),Monitorline(稳定线,一般选择
的是氩线)
⑵.元素表中的元素线的选择:对于要分析的元素,单击这个元素,可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线,一般选择受其它元素干扰最少的线。若双击此元素,即可选择一条系统推荐的线。
⑶.LineLibrary:可调出此元素的所有的不同强度的线,一般选择Recommended
⑷.EditPseudo对于不同的测量目的设置的,例如:MnBEC,设置Mn,Zr的相对强度,来调整矩管的位置。
3.测量条件的设置:在Measureconditions界面
⑴.Plasmapower(激发等离子的发生器功率):对于一般的金属设为1200W,而对于重金属则为1400W。
CoolantFlow,AuxiliaryFlow,NebulizerFlow,Addflow在下面启动等离子的那一项中有详细说明。
⑵.RelativeTorchposition:矩管位置的调节。Honizontal水平的,Vertical垂直的,Distance前后的。在矩管校准后,一般不要去调。
⑶.SASSYParameter:进样器的设置,本仪器还未配进样器。
4.标准溶液的设置:在Standards界面
通过Method面板,新建空白,标准溶液。
空白溶液的类型为:BlankSample,CalibrationStandard
标准溶液的类型为:Standardization,CalibrationStandard
5.输出格式的设置:在OutFormat界面
⑴.在Documentaction面板中,可设置数据输出的格式,例如:PDF,RTF,等。
⑵.在PrintParameterforunknowns面板中,可设置打印的数据内容。
⑶.Define参数可设置打印的格式。
三.启动等离子体:
开启泵
选择SetupDevices
冲洗
点火
1.设置冲洗参数:
⑴.Pumpstep(泵的档位):一般选择2。
⑵.Coolantflow(冷却水),Auxiliary(辅助气),Nebulize(雾化气),一般都设为总值的三分之一。
按下apply对矩管的冲洗。
2.点火:
按下Plasma,氩气自动冲洗进样系统,2分钟后等离子点火。若火焰不稳,须按下ICP仪器上的立即熄火按扭三秒钟,熄火。
3.开泵:
按下Pump,泵将蒸馏水吸入,冲洗进样系统.
四.方法的测量:
在分析界面中的Analysis选项中,可选择Singlemeasurement(单次测量)和Multiple(多次测量)。
选择测量的方法后会出现将要测量的样品的名称(之前要把泵软管放入待测量的溶液中),选择样品的名称并测量。在测完空白和标准溶液后要保存和计算。
五.对峰位,扣背景的设置:
1.在方法界面中选择LineDefinition界面,单击Load,弹出LoadResultDialog界面,其中UsedDatabase参数选择CalibstandardsResults,随后按下search,调出刚才测量的空白,标准溶液。
2.按下Display把光谱图放大。
⑴.对峰位的调整:先在DefinitionMode中选择Peak,再对每个光谱图的峰位调到光谱线的最高位置,并保存。
⑵.扣背景:先在DefinitionMode中选择Background,再对每个光谱图的适当位置用鼠标左键画一短线作背景点,并保存。
六.重新计算:
回到分析界面,点击鼠标右键,选择recalculatemethod,对方法重新计算。
七.测样品:
在分析界面,先把吸样管放入要测的溶液中,再点击多次测量即可。测完要保存。