液氧中微量乙炔的色谱法分析
1前言空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
2测定原理根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行液氧中微量乙炔的测定。FID在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
3实验部分
3.1实验仪器采用外标法定量,以含乙炔10.6×10-6的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。实验仪器:GC9310气相色谱仪;色谱数据处理机;SGK-2LB空气发生器;SGH-300型氢气发生器;载气为高纯氮。
3.2吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了TDK做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0.177～0.25mm。
3.3测定条件柱温65℃;检测器温度75.5℃;载气(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09MPa;色谱柱