1.1仪器特点
原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:
(1)国产元素灯,光源稳定,寿命较长,较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯,使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计)。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。
(2)原子化系统,现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器,玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点,出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好,无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管,使用者可根据需要选择提升量大小,以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。
(3)由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术,仪器的数据输出相当稳定,工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平,部分使用同型号仪器的用户亦有同感。
1.2原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关,后开先关”原则。如开机程序“电源→A键→B键→C键”,关机时必须是“C键→B键→A键→电源”。气路必须先开空气压缩机,待一定空气压力和流量后,才能开乙炔气点火,关机时必须关闭(切断)乙炔气源后,才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱,极容易损伤或烧毁电气设备,甚至发生严重安全事故。GGX2Ⅱ型采用了燃气安全阀系统,该系统只有当仪器主机电源开通后,空气压力和流量达到一定的条件下,燃气阀门才能撞开,这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外,还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机)状态。如“A/T”转换开关是处在“T”状态,“积分/不积分”是否处于“不积分”状态,元素灯电源是否处于“关”状态,“负高压”是否处于“零”等等,当一一检查无误后,才能接通电源开关。同样,关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电,必须先马上切断燃气和供电电源开关(或主机开关),然后将各功能键恢复到待开机状态,这样就避免突然通电而损坏仪器。
1.3仪器调试
要保证原子吸收分光光度计能够高效、准确、稳定地工作,平时必须加强仪器维护管理,一些小故障也须自己解决,因此,操作者必须熟悉仪器的调试工作。原子吸收分光光度计的调试工作主要有如下几项内容:①光源位置(外光路);②光学系统(内光路);③原子化系统;④电气;⑤仪表板上各参数选择如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。对于光学系统和电气两部分调试工作出厂前已严格调试好的,纵然运输过程中出现问题,在开箱安装时生产厂的安装调试技术人员也一定为使用单位调试好,因此平时使用一般无须调试。仪表板上的参数,我们可根据文献资料、仪器说明书和测试方法的介绍,有参考选择,平时使用中变化也不大。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试等两部分内容。
(1)光源调节国产原子吸收分光光度计上元素灯的灯座普遍采用比较简单粗糙的方式,且只能有两个元素灯同时被点亮,有些仪器工作灯与配用灯的转换也十分不便,这是我们国产仪器的缺陷,有些国外进口仪器能够同时点亮六个元素灯,而且转动转换自如。另外,某些国产元素灯光窗平面度、灯管、灯座曲直尺寸加工不精密,在使用过程中稍不留意,光轴偏移,造成光能量损失,从而大大地降低测试稳定性和灵敏性。因而,操作者必须仔细观察元素灯外观状况,认真研究仪器的灯座结构,寻找容易造成光轴偏移的因素,同时要掌握一些元素在一定电流下的能量值(T值)大小,这样就能及时发现,及时解决光偏的问题。如果光轴偏移,一般情况下,应再细心调节灯座上的四个调节螺丝,若仍然偏差大,检查灯座是否推放到位,灯是否安装平稳合适(如果稍偏离几毫米,T值将减少许多),如若是新购的灯,检查光窗是否清洁透明,窗口是否平滑,有无折光现象,当发现光窗被沾污,必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现,或发现后处理了,仍不解决问题,所用的灯又是常用的正常灯,不妨将元素灯从灯座上取下,变换一下方位套入灯座,再调节螺丝,往往问题就解决了,这主要是灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。这里需要提醒注意的是移动拆装元素灯过程中必须轻拿轻放轻移,绝不允许振动以免损坏阴极。
(2)原子化系统的调节这部分工作包含两个内容:一是提升量、雾化效率的调节;二是燃烧器位置的调节。现代国产仪器普遍采用石英玻璃喷雾器,这种喷雾器出厂前已调节好,我们使用时只需选择合适的毛细吸管的口径就可以了,所以,第一项工作容易做。燃烧器位置的调节比较复杂,也是关系到测量工作能否实现的重要一环,准备在这里作详细叙述。燃烧器位置调节,就是要让光轴通过燃烧器的原子化区,使待测元素的基态自由原子对元素灯发出的辐射尽可能全面足量产生共振吸收,简单说来就是要使光轴中心线平行且正好通过燃烧器的原子化区中心。具体调试步骤如下:①配制一组铜标准系列,作为测试用。②将燃烧器按要求套入雾化器上,高低以不挡光为度,开机,点铜元素灯,待元素灯稳定后,调节位置至T值读数最大。③取一张圆形滤纸,中间对折,要求滤纸折叠中线要平直,滤纸半圆面将作为光斑映象幕。④粗调燃烧器缝隙与光轴基本平行,左手执滤纸,对折中线在下,半圆面在上,垂直放置在燃烧器平面上中央位置,滤纸半圆面垂直光轴,如图1所示。平行移动滤纸,使光斑最小点(焦点)落在滤纸平面上(一般都在燃烧缝隙中间)。右手转动旋钮移动原子化系统前后位置,使燃烧缝隙中心与光斑(焦点)落在同一垂直线上。为便于观察,调节原子化系统高度,使光斑中心距燃烧缝隙高约5毫米。⑤向左和向右移动滤纸,水平转动燃烧器分别使燃烧缝隙左右中心与同一位置的光斑中心落在同一垂直线上。到此为止,光轴中心线与燃烧器缝隙中心线平行且落在同一垂直面上了,小心固定好燃烧器位置。检查是否符合要求,取一根火柴棒或牙签(作为对光棒)插在燃烧缝中央,观察T值读数是否从100%下降到或接近0%,对光棒分别插在左右两端T值应降至30%左右,若达不到要求,松开固定螺丝,重复④、⑤步骤,小心观察,注意掌握经验,直至符合要求。图1燃烧器位置调节图示⑥燃烧器前后左右位置调节好后,就要调节燃烧器(亦即原子化系统)高低位置,使光轴刚好通过燃烧器上方的原子化区内。移动滤纸将光斑焦点投映在滤纸半圆面上,调燃烧器高度使焦点中心距燃烧器约6mm处,点燃火焰,调仪器至测量状态,点火一段时间后,吸入A值01100左右的铜标准溶液,记录A值六次以上,关火焰,将“A/T”转换成“T”状态,稍上或稍下调燃烧器高度,记录高度,点火焰,调仪器至测量状态,一段时间后,测上述同一铜标准液,记录A值六次以上,如此反复操作,选择吸光度强且重现性又好的高度。选择好后,测量已配好的铜标准系列的吸光度,计算工作曲线、相关系数、测量范围、灵敏度,看是否达到要求,如达不到要求,仍要调整原子化系统的高度,有时可能要抛弃最好灵敏位置,以保证实际测试的可行性和稳定性。这里需要注意的问题是,由于受仪器设计和工作条件的变化,测量灵敏度与仪器说明书和文献资料介绍的有一些差别不奇怪,也合理,但不会相差一个数量级,这也要求操作者平时注意总结。
2国产原子吸收分光光度计的维护仪器能否准确高效运转,平时维护工作至关重要,一台注意日常维护的仪器,一般很少出现大的故障,除非仪器部件的自然老化。国产原子吸收分光光度计根据我国实际设计生产,与进口仪器有一定差别,使用和保养没有进口仪器那么娇嫩,这也是国产仪器的优势所在。总结起来,国产火焰型仪器平时需加强几方面的维护管理工作:
(1)选择一个振动小、噪声干扰小、环境干净干爽的地方放置仪器,室内安装恒温恒湿设备,主机安放在水泥工作台或坚固的木制工作台上。暂时没有恒温恒湿设备的,要选择通风良好的房子,夏天太热之时应避免开机。南方春天潮湿,每周通电开机122次,开机时间不少半小时,如有必要,不时可用电热吹风器弱热风档对仪器电气密集区吹一次,但要防止结露,以保证仪器不受潮。经常检查光学检测