呈现的溶剂峰复杂，3.2提取溶媒的选择根据肿痛气雾剂质量规范(试行)首先选择丙酮作为溶剂。得到薄荷脑峰不能达到基线分离。考虑到药液里含有乙醇，因此选择了40%60%80%90%及无水乙醇等不同浓度的乙醇作为溶剂进行比拟，结果是无水乙醇作为溶剂测定时得到薄荷脑峰能达到基线分离，且内标物萘在无水乙醇中易溶解。通过系统研究和方法学验证，上述的方法与原来的方法相比较，本法具有前处理简便、灵敏、准确等优点，为其质量控制提供了更科学的依据。
摘要：目的建立肿痛气雾剂中有效成分薄荷脑含量的气相色谱测定法。方法：色谱条件为1909IJ-413HP-5石英毛细管色谱柱，新药肿痛气雾剂由七叶莲、三七、雪上一枝蒿、薄荷脑等组成。气相色谱仪条件：顺序升温，柱温60℃，坚持5min以每分钟5℃的升温速率升至100℃，坚持2min分流比为251FID检测器，内标物为萘。结果：薄荷脑浓度在0.01mg/mlmg/ml范围内呈线性关系(r=0.9998加样平均回收率为101.70%RSD为2.08%n=5结论：该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽、分离效果好，结果准确可靠。
对跌打损伤、肩周炎、痛风、风湿关节痛及乳腺小叶增生等疾病有显著疗效。试行规范中，采用气相色谱法测定薄荷脑的含量，前处置方法复杂，时间长等。本文进行了薄荷脑含量测定方法的再研究，结果如下。
1仪器与试药
包括氢火焰离子化检测器;7683全自动进样器;色谱柱：1909IJ-413HP-5石英毛细管柱。薄荷脑对照品(批号0728-200005由中国药品生物制品检定所提供;肿痛气雾剂(批号20040126由云南省药物研究所制药厂提供;所用试药、试剂均为分析纯。美国Agilent公司6890气相色谱仪系统。
2方法与结果
检测器温度为250℃，2.1色谱条件选择进样口温度为250℃。分流比251柱温60℃，坚持5min以每分钟5℃升温速率升至100℃，坚持2min作为测定薄荷脑的系统条件。
分别取对照品溶液、内标物萘溶液、供试品溶液按1μl进样分析。被测组分分离效果较好，2.2系统适用性实验按2.1中的色谱条件。薄荷脑达基线分离，理论板数按薄荷脑峰计算大于120000
用无水乙醇稀释至刻度;吸取1.0μl注入气相色谱仪进行测定，2.3线性关系考察精密称取薄荷脑对照品57.07mg用无水乙醇定容于10ml容量瓶中.精密称取萘内标物513.55mg用无水乙醇定容于50ml容量瓶中。精密量取上述对照品溶液0.2ml0.4ml0.6ml0.8ml1.0ml2.0ml并分别精密加入上述萘溶液1ml置于10ml容量瓶中。每个浓度进样1次。以薄荷脑峰面积为纵坐标，薄荷脑浓度(mg/ml为横坐标，绘制规范曲线，计算得回归方程(n=6为：Y=809.00X-1.02.r=0.9998.Y-峰面积，X样品浓度(mg/ml
该条件下，以上结果标明。薄荷脑浓度在0.101.30mg/ml范围内有良好的线性关系。
以内标法计算，2.4精密度实验取同一浓度的供试品溶液1.0μl重复进样8次。RSD为0.12%结果标明此方法的精密度较好。
分别加入浓度为10.27mg/ml内标物萘1ml按含量测定方法分别进行供试品溶液制备、测定，2.5重复性实验取同一批号的供试品2.5g6份。以内标法计算，RSD为0.49%结果标明此方法的重复性较好。
分别于室温012361224h后进样，2.6稳定性实验取同一种浓度的供试品溶液。7次测定得到平均值为0.55mg/mlRSD为0.49%结果标明在24h内，供试品溶液有较好的稳定性。
分别加入浓度为10.13mg/ml内标物萘1ml和一定量的薄荷脑对照品溶液，2.7回收率实验取同一批号已知含量的供试品2.5g6份。按含量测定方法分别进行供试品溶液制备、测定，结果标明此方法的回收率符合要求。
该方法灵敏度高，以上方法学考察结果证明。精密度好，重现性及回收率变异系数均在3%以下，符合《中药新药研究的技术要求》中“质量规范”局部的规定。
3讨论
选择了3个系统条件：1检测器为FID柱温为150℃;进样器温度为230℃;检测器温度为230℃。2柱温的初始温度为120℃，3.1系统条件的选择通过查阅资料。坚持2min先以每分钟2℃的升温速率升至140℃，坚持2min以每分钟10℃的升温速率升至190℃，坚持10min分流比为2013进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，分流比为251柱温为60℃，坚持5min以每分钟5℃的升温速率升至100℃，坚持2min
故采用系统(3作为测定肿痛气雾剂中薄荷脑含量的系统条件。系统(12测定得到薄荷脑峰不能达到基线分离;系统(3测定得到薄荷脑峰与邻近峰达到基线分离且分离度超过1.5分离效果好。