1气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。数字压力表,数字温度表,活塞压力计,压力表校验器但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
2色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统.
3气相色谱仪的常见故障及排除方法
3.1分离不完全金属套温度计,船用温度计,V型温度计,铜套温度计①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰
平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
3.2峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3.3检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。
3.4载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①量偏低,会引起保留时间增长,激光测距仪，数字示波器，接地电阻测试仪，风速仪灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
3.5电路问题电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气.
4以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。