游泳水中尿素测定方法
仪器信息网 · 2011-03-24 00:07 · 35756 次点击
二乙酰一肟分光光度法
1原量
尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。
2仪器
2.125ml棕色具塞比色管
2.2水浴
2.3分光光度计
3试剂
3.10.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶备用。
3.20.2%安替比林溶液:称取0.2g安替经林(1,5-二甲基-2-苯-3-吡唑酮C6H5NN(CH3)C(CH3):CHC:O),溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100ml,棕色瓶中保存。(注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。)
3.3尿素标准溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用纯水定容,此液每ml含0.1mg尿素。冷藏保存。
3.4尿素标准使用溶液,准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此液每ml含0.01mg尿素。
4分析步骤
4.1吸取水样10ml(尿素含量在0.001~0.015mg范围内)于25ml棕色具塞试管中,另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml,并用纯水稀释至25ml。(注:显色后溶液遇光退色,故需用标色法)。
4.2于上述各管加入1.0ml二乙酰—肟溶液,混均。再加安替比林溶液2.0ml,混匀。
4.3将上述试管在沸水浴中加热50min。取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45~55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。
4.4以浓度对照吸光值,制备标准曲线。以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。
5计算
C——水样中尿素浓度mg/L;
M——从曲线上查得的尿素含量,?g;
V——水样体积,ml。