凯式定氮仪的一些问题
仪器信息网 · 2011-03-25 08:44 · 27520 次点击
1.凯氏定氮仪能否测氨态氮和硝态氮的含量?
凯氏定氮法主要用来测定有机氮含量的,因为它的原理就是消化将氮还原为氨再形成硫酸铵而后滴定。以亚硝酸盐、硝酸盐形式存在的氮在常规的凯氏定氮法中消化时将成为硝酸和亚硝酸损失,试验中加入水杨酸使硝态氮变成硝基水杨酸固定下来,加入硫代硫酸钠使其还原为氨基化合物,在浓硫酸作用下分解,最后变成硫酸铵,然后按凯氏定氮法就成了。改良一下就okay啦。
至于氨态氮,我觉得最好的测定方法是纳氏试剂比色法更方便快捷安全,不至于造成氨损失。
2.凯氏定氮法的适用范围及其优缺点
药典中的凯氏定氮针对有机氮化合物,主要是指蛋白质,aa,核酸,尿素以及大量合成的氮为负三价的有机氮化合物.它不包括叠氮化合物,联氮,偶氮,腙,硝酸盐,亚硝酸盐,硝基,腈,肟和半卡巴腙类的含氮化合物.
凯氏定氮法只是一个氧化还原反应,把低价氮氧化并转为氨盐来测定,而不能把高价氮还原为氮盐的形式,所以不可以测出物质中所有价态的氮含量.
3.三鹿怎么让奶粉里放三聚氰胺??
为了欺骗检测部门检测蛋白质的含量。由于现在检测蛋白质含量的高低不是直接检测蛋白质多少的。为了提高检测速度喝降低成本,检测部门采用了另外一种检测手法(凯式定氮法)。黑商就趁机钻空子,放上三聚氰胺让检测数值大大提高。以“优质|”轻松过关。
蛋白质才是牛奶中的主要营养成分,鲜牛奶的国家标准是100毫升≥2.95克,而纯正的生鲜牛奶的蛋白质含量一般在3%以上,一般都能达到国家标准。
食品工业上检测牛奶蛋白质含量被定为国家标准的是凯氏定氮法。原理很简单:蛋白质含有氮元素,用强酸处理样品,让蛋白质中的氮元素释放出来,测定氮的含量,就可以算出蛋白质的含量。
牛奶蛋白质的含氮率约16%,国家标准规定,把测出的氮含量乘以6.38,就是蛋白质含量。正常情况下,牛奶中含氮元素的只有蛋白质,但是一些商家为了更赚钱,会在牛奶中兑水,这时候,兑了水的牛奶,含氮量自然就降低了,于是不法商家们便往牛奶中加入其它的含氮物质,就可以骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质高含量。
三聚氰胺含氮量高达66.6%,白色无味,没有简单的检测方法,是理想的蛋白质冒充物。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。
有人认为既然蛋白质检测法的缺陷导致了致命的造假,还不如干脆取消蛋白质检测,默许牛奶兑水得了。其实凯氏定氮法的缺陷并不难弥补,只要多一道步骤即可:先用三氯乙酸处理样品。三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀,过滤后,分别测定沉淀和滤液中的氮含量,就可以知道蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量。这是生物化学的常识,也早成为检测牛奶氮含量的国际标准(ISO8968)。“蛋白精”骗局在国内出现已有一些年头,“三鹿奶粉”事件不过是把这一“行业秘密”摆在了公众面前。只有改进国家标准,堵住漏洞,才能挽回人们对国产乳业的信心。