冷原子吸收分光光度法测汞仪技术参数
仪器信息网 · 2011-03-25 08:52 · 43328 次点击
一:工作原理汞及其化合物的特有性质,在科研和生产领域得到广泛应用,但也带来了环境污染,并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视,因此对微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的要求也越来越高,所以本公司研制的测汞仪,是在原有产品的基础上改进而制造,极大的改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和精确度,关具有数字保持功能。基于元素汞在室温下,不加热的条件下,就可挥发成汞蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,汞的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。
二:冷原子吸收测汞仪技术指标
(1)测量范围:0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量)
(2)检出下限:≤0.05ng/ml(
3)线性相关系数:R≥0.995
(4)流量调节范围:0-2.5L/min
(5)电源电压:220V+10%
(6)仪器外形尺寸:410×400×150mm3
(7)使用环境温度:5-40℃
三:适用范围本仪器适用于环境监测,卫生防疫,自来水,化工等行业用于测量水,空气,士壤,食品,化妆品,化工原料,中的汞的含量。四:优点测量快速,操作简单,数字显示,直读,是化验室中测量汞的理想工具
冷原子吸收分光光度法测汞仪配置:主机,气泵,翻泡瓶,支架,皮管,电源线
冷原子吸收分光光度法测汞仪技术参数应用
1.冷原子吸收分光光度法
1.1测定范围
本法测定总汞的最低检测量为0.01µg,若取样50mL,则最低检测浓度为0.2µg/L。
1.2方法提要
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收。在一定浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。水样经消解、还原处理后,化合态的汞被转化为元素汞,用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中,测定其吸收值。
1.3试剂所用纯水为去离子水或者经全玻璃蒸馏器蒸馏过的重蒸馏水。
1.3.1硫酸(d20=1.82g/mL)。
1.3.2盐酸羟胺-氯化钠溶液(120g/L):
称取12g盐酸羟胺(NH20H·HCl)和氯化钠(NaCl)12g溶于纯水并稀释至100mL。如果试剂空白过高,则以每2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。
1.3.3溴酸钾〔c(1/6KbrO3)=0.1000mol/L〕-溴化钾(10g/L)溶液:
称取2.784g无水溴酸钾(KbrO3)和10g溴化钾溶液(KBrO),溶于纯水中并定容至1000mL。
1.3.4氯化亚锡溶液(100g/L):
称取氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10g,先溶10mL浓盐酸中(必要时可稍加热),然后用纯水稀释至100mL。如果试剂空白高,则以2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。
1.3.5汞标准贮备液(0.100mg/mL):
称取0.1353g氯化汞(HgCl2),溶于含有0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液(1+19)中,并用此溶液定容至1000mL。此液1.00mL含0.100mg汞。
1.3.6汞标准使用溶液(0.05?g/mL):
临用前吸取汞标准贮备液(22.1.3.5)10.00mL于100mL容量瓶中,用含有0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液(1+9)稀释至刻度。此液1.00mL含10.00µg汞,再吸取此溶液5.00mL于1000mL容量瓶中,用含有0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液(1+19)稀释至刻度。此液1.00mL含0.05?g汞。
1.4仪器
1.4.1100mL三角瓶。
1.4.250mL容量瓶。
1.4.3冷原子吸收测汞仪。
1.4.4汞蒸气发生管。
1.5分析步骤
1.5.1受到污染严重的水样采用硫酸-高锰酸钾消化法;
清洁水样采用溴酸钾-溴化钾消化法。饮用天然矿泉水可采用后者处理。
1.5.1.1吸取水样50.0mL水样于100mL三角瓶中。
1.5.1.2另取100mL三角瓶8个,分别加入汞标准使用溶液(1.3.6)0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加纯水稀释至50mL。
1.5.1.3向水样及标准系列溶液瓶中,各加2mL浓硫酸(1.3.1),摇匀,各加入4mL溴酸钾-溴化钾溶液(1.3.3),摇匀后放置10min,加入几滴盐酸羟胺-氯化钠溶液(1.3.2)至黄色褪尽为止。
1.5.2测定:
按仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列瓶中逐个吸取25.0mL溶液于汞蒸气发生管中,加入2mL氯化亚锡溶液(1.3.4),迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀,此时汞蒸气被送入吸收池,待指针至最高读数时,记录吸收值。
1.5.3绘制校准曲线,从曲线上查得所测定的样品管中的汞含量。
1.6计算
p(Hg)=m×1000/V..............................(32)
式中:
p(Hg)──水样中汞的质量浓度,µg/L;
m──从校准曲线上查得的样液汞含量,µg;
V──水样体积,mL。
1.7精密度和准确度
有26个实验室用本法测定含汞5.1µg/L合成水样,其他各金属浓度(µg/L)分别为:铜,26.5;镉,29;铁,150;锰,130;锌,39。相对标准偏差为5.8%,相对误差为2.0%。