1范围
本方法可用于测定饮用水地面水生活污水及工业废水中氨氮的含量色度和浊度对测定没有影响水样不必进行预蒸馏标准溶液和水样的温度应相同含有溶解物质的总浓度也要大致相同。挥发性胺产生正干扰汞和银因同氨络合力强而有干扰高浓度溶解离子影响测定方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮测定上限为1400mg/L氨氮
2原理
氨气敏电极为一复合电极以pH玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参比电极此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜使内电解液与外部试液隔开半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的膜当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上使铵盐转化为氨生成的氨由于扩散作用通过半透膜(水和其他离子则不能通过)使氯化按电解质波膜层内NH4=NH3H反应向左移动引起氢离子浓度改变由pH玻璃电极测得其变化在恒定的离子强度下测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系由此可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量
3试剂所有试剂均用无氨水配制
3.1铵标准贮备液CN1.00mg/mL称取3.819氯化铵(NH4Cl在100~105干燥2h)溶于水中移入1000mL容量瓶中稀释至刻度
3.2100101.00.1mg/L的铵标准使用液参照3.1配制或用铵标准贮备液稀释配制
3.3电极内充液0.1mol/L氯化铵溶液
3.4氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液贮于聚乙烯瓶中
4仪器
4.1离子活度计或带扩展毫伏的pH计
4.2氨气敏电极
4.3电磁搅拌器
5操作步骤
5.1仪器和电极的准备按使用说明书进行调试仪器
5.2校准曲线的绘制吸取10.00mL浓度为0.11.0101001000mg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中浸入电极后加入1.0mL氢氧化钠–Na2–EDTA溶液在搅拌下读取稳定的电位值在1min内变化不超过1mV时即可读取在半对数坐标线上绘制E-logc的校准曲线5.3水样的测定吸取10.00mL水样以下步骤与校准曲线绘制相同由测得的电位值在校准曲线上直接查得水样中的氨氮含量(mg/L)6精密度与准确度七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水实验室内相对标准偏差为2.0实验室间总相对标准偏差为5.2%相对误差为-1.4%
6注意事项
(1)绘制校准曲线时可以根据水样中氨氮含量自行取舍三或四个标准点
(2)实验过程中应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升影响电位值的测定
(3)当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调节液进行测定
(4)水样不要加氯化汞保存
(5)搅拌速度应适当不使形成涡流避免在电极处产生气泡
(6)水样中盐类含量过高时将影响测定结果必要时应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差7参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.259~260