ICP-OES的选购考虑因素四:进样系统
仪器信息网 · 2011-04-02 09:14 · 14693 次点击
在原子光谱元素分析中,应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析,而原子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦合等离子体光源的应用,它的出现开辟了原子发射光谱仪新的里程碑。从目前分析状况看,二者在分析能力方面可谓平分秋色、各具特色。
在采用ICP-OES分析中,影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台,本节讨论的是进样系统。
进样系统主要包括气体、液体、固态进样系统,这里只讨论常用液体进样装置,进样系统性能的好坏直接影响分析测定的灵敏度、精密度、检出限,进样系统主要包括雾化器和雾化室,他们共同影响进样系统的性能,目前的商品仪器基本上都配备了好几种可选的进样系统,采购者可根据自己的需要来选择适合自己的,下面针对不同的部件进行简单的说明:
1雾化器
对于雾化器的总体要求是分析液滴直径要小、产生的气溶胶均匀、雾化效率高,看了部分厂家的仪器样,各厂家都有不同的规格满足不同的分析对象。
1.1同心气动雾化器
又称迈恩哈德雾(Meinhard)化器,一般是由硼硅酸盐玻璃吹制的(对于使用氢氟酸的有专门材料制作的,可以向厂家咨询),是ICP光谱分析中最常用的雾化器,他是利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,其主要指标是提升量和雾化效率,提升量就是单位时间内雾化器所提取液体的量,对于现在的商品仪器,可以通过调节蠕动泵来调节提升量,雾化效率是雾化成细雾的溶液量提升液体总量中所占的比例,普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大3~5%,玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感,由于溶液物理性的变化会喷口处沉积和降低提升量,从而影响分析性能,在此方面厂家也有不少技术改动,比方以水润湿氩气、改变喷嘴的几何形状等,以降低盐沉积效应的影响。
1.2交叉雾化器
又称直角雾化器,其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的,成雾机理和同心的基一样,基坐一般采用聚氟四乙烯等耐腐蚀性塑料材,两个毛细管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金,可以根据需要选择,毛细管一般可以自由调节,根据实验资料证明,交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好,但在分析过程中相同条件下同心的光谱背景比交叉的要稍微低点,在分析精密度和检出限方面,具有和同心相同的水平。
1.3巴冰顿雾化器
又称沟槽雾化器,有好多的设计形式(如GMK雾化器、双铂网雾化器等),设计主要目的是针对高盐份样品的,由基坐、进液管,进气管构成,由于其特殊的设计思路不会产生盐沉积的现象,因此对于分析高盐份样品的行业,最好选择此类雾化器。
1.4超声波雾化器
超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶,相对前面介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限、更高的雾化效率、可雾化高盐样品、载气量和雾化气量均可分别调节,缺点是记忆效应大,设备复杂、需要去溶装置,成本高。因此,资金允许的前提下,对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。
2雾化室:
雾室的作用主要表现以下三点:其一缓冲因进样脉动造成气溶胶的不稳定、其二剔除大液滴使气溶胶均匀稳定进入等离子体,其三平稳出废液,其设计思想上应尽量减少记忆效应,以前最常用的雾室是Scott型(也称双管型雾室),还有锥型雾室,鼓型雾室(又称旋雾室),梨型雾室,后两个是最近几年发展起来的,现比较常用的是旋雾室。