RoHS分析室仪器配置及其主要仪器的采购指南
仪器信息网 · 2011-04-02 09:36 · 9546 次点击
摘要:欧盟有害物质限制指令(即RoHS)自2003年2月13日公告后,引起了国际间的高度重视,对相关各行业产生了极大的影响;此后于2005年8月19日公告了第2005/618/EC号指令,规范了RoHS六大限用有害物质在均质材料中的最高浓度限制值,从而使相关企业在应对RoHS上走上了自我把关的检测之路。在应对过程中,从最初的自我声明到出据检测证书,从最初的XRF荧光扫描到更为精确的化学分析,也见证了人类在对自然无限制的索取后所加快的保护措施。基于此类背景,系统的介绍RoHS分析室所配置的仪器设备及其主要设备的采购指南。
RoHS分析室的建设,同样符合一般化学分析室的检测流程,按样品制备、提取、净化、浓缩定容的通用思路,在仪器的采购上进行选择即可。具体而言,在应对RoHS上,也需考虑企业本身因素,结合不同的检测方法,订购相应的设备。在检测Cd、Pb、Hg三种重金属离子上,标准推荐En.1122、EPA3050B、EPA3052等方法,相应仪器可采用AAS、ICP-AES等,在本文中以EPA3052为例进行叙述;在检测Cr6+时,标准推荐EPA7196A、EPA3060A、IEC62321等方法,相应仪器可采用UV、FTIR等,在本文中以IEC62321为例进行叙述;在检测溴阻燃时,标准推荐EPA8270、EPA3040C等方法,相应仪器可采用GC-MS、HPLC等,本文以EPA3040C为例进行叙述。
1、针对Cd、Pb、Hg三种重金属离子的检测
1.1、样品的制备:
采用中药粉碎机或其他粉碎设备,但值得注意的是,由于RoHS所涉及的均质材料种类繁多,其中不乏高韧性物质,粉碎机无法进行工作,所以还需同时采购锉刀,小锯等类似的手工制样工具以及使用液氮冷却制样结合的方法.
1.2、样品的称量:
分析天平
采用精度为万分之一的分析天平进行操作,但值得注意的是,由于涉及到RoHS检测的厂家一般都会有部分部件要求检测密度,为节省资源,故此推荐采购机械天平而不是现在普遍使用的电子天平。
1.3、样品的提取:
采用微波法进行消解,由于微波法的优点明显,制样时间短,系现在前处理技术中首选之法。但值得提出的是,微波技术在消解样品过程中,由于反应所产生的高温高压,对仪器性能要求极其高。笔者所在的公司采购的是上海某厂家生产的号称当时国内最为先进的仪器,且价格相比国外同档次的产品要便宜一半多,但使用过程中大小问题不断,且出现过相当危险的安全隐患,2年内返厂维修十多次,其中消解过程爆炸2次(值得肯定的箱体的保护措施比较完备,虽然反应罐体粉碎但仍未突破仪器内膛),萃取过程因不明原因着火1次。所以,虽然本人比较支持国产,但不得不承认国产的仪器性能相怵甚远。此外,在售后上,虽然厂家还是比较热情的履行自己的承诺,但不管问题大小,唯一的答复就是返厂维修,且曾经出现过2次维修回后问题更加严重而重返的现象,由此给购买方所带来的不便可想而知。
而IEC62321重新出台后,对前处理技术的要求更加的突出,除消解外,萃取已不再使用微波仪器;在使用消解仪器过程中安全性能的体现应该是采购仪器的重要指标.
1.4、样品的检测:
MUV-1A冷汞发生仪
采用的是原子吸收光谱检测,在购买仪器时可考虑多家厂家,但由于RoHS所涉及的不止1台AA,其主要设备还包括GC-MS、UV;在采购时我们应该考虑的因素有:同一厂家的所有仪器都能提供,这样不仅在价格上能够优惠,在仪器的售后上也比较方便;最好在附近有这家公司所设立的片区总部或服务中心,这在维护和配件的更换及仪器的升级上都能及时的解决(笔者所在的公司所采购的XRF荧光分析仪系英国进口,曾经因为仪器升级来去耗时近2个月);第三,满足公司的产品检测要求,结合招标会上各厂家的报价,在公司设定的价格内寻求相关厂家,切不可盲目追求高档产品;在采购时,厂家一般会附加一些配件及耗材,不要想着这是随机赠送的,多多益善,最终还是羊毛出在羊身上,在有些配件或耗材上,拥有其自身的货架寿命,盲目的采购也会增加预算开支;此外,在确定采购后,必须和厂家签定采购协议,将采购仪器的性能、价格、配件、售后、培训等诸多因素都白纸黑字的书写清楚,这也为以后的工作带来法律保障。
在仪器验收时,必须对仪器的技术指标逐一检测,对采购协议上签定的仪器配件进行逐一确认(特别是配件的型号,笔者就因为一时疏忽,部分部件型号不对,给以后的工作带来不便)。针对AAS,,我们需要确认的技术指标包括:波长范围、谱带宽、焦距、波长准确度、重现性,分辨率、吸光度范围、灵敏度等。
此外,检测汞原子必须配备冷汞发生仪,且操作时特别注意通风和发生气路的密闭性.
2、针对Cr6+的检测
UV-1240
采用的仪器是岛津的UV-1240,由于Cr6+的检测比较复杂,所涉及的镀件镀层厚度实验室无法准确测量,且样品的提取过程也相当复杂,也没有一套针对所有材料的公认标准,所以目前无法给出准确的数据,而在实际操作中,对相关产品提高控制标准,减少风险。在采购此仪器时,厂家都会配备相当数量的检测试剂包,且价格不蜚,采购时需好好把关,一般一盒50剂即可,过多终会因过期浪费。