ICP-OES的选购指南二:等离子体观测方式

  仪器信息网 ·  2011-04-02 09:40  ·  28199 次点击
在原子光谱元素分析中,应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析,而原子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦合等离子体光源的应用,它的出现开辟了原子发射光谱仪新的里程碑。从目前分析状况看,二者在分析能力方面可谓平分秋色、各具特色。
在采用ICP-OES分析中,影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台,本节讨论的是等离子体观测方式及尾焰处理技术。
目前主要使用轴向、径向、双向观测方式,在整体思路设计上各有特色和重点,不过双向观测融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增加了测定复杂样品的适应性。
所谓径向观测即垂直观测,其分析性能在测定易受易电离元素(如:碱金属、碱土金属)干扰和基体效应影响的元素时要远远高于水平观测,且其分析最佳观察高度的选择余地也要比水平观测好,但由于在等离子体发射光谱中,其发射信号的强度主要取决于光源通道的长度,而垂直观测受狭缝高度的限制,其光源通道的长度远比水平观测有限,从而造成其检出限相对于水平观测高倍数,同时采用垂直观测时检测器不可避免地接受到环形区较强的辐射背景,降低了测定时的信背比。
而水平观测可以接受比较强的发射信号,保证较低的检出限和背景强度(即背景等效浓度比较小),具有较高的信背比及较低检出限的优点。但由于炬管是水平放置,外层石英管的延伸部分要包含整个等离子体焰炬,容易使炬管沾污。同时,由于产生的热量不能及时排除,RF功率也不能太高。
为了弥补上述两种观测方式各自的不足,仪器厂家开发了双向观测技术(如:热电、利曼等公司的产品),他们在水平观测的基础上通过平面反射镜来实现垂直观测功能,比较好地融合了垂直和水平观测的优点,是一大发展方向。
对于采用水平炬管,需要进行等离子体尾焰消除技术来减少分析过程中尾焰背景的影响,目前商品化的仪器主要通过加长炬管、冷锥接口、空气吹扫切割来实现。
采用加长炬管(如热电)主要是考虑加大进样通道,集中热流和增强原子化,增加等离子体的惰性气氛,尽量减少空气分子背景的影响;
冷锥接口(如VARIAN的700系列等)是在加长炬管的基础上,增加了水冷却取样锥,其消除尾焰完全,减少了分子背景产生的结构背景,线性范围较好、等离子体稳定。但对于高盐类或有机样品分析会造成锥口的污染,需要及时清洗维护;
空气吹扫切割(如PE各系列、LEEMANPRODIGY)是通过空压机产生的高速气流来切割掉尾焰,其尾焰消除的稳定性和完全程度受切割气流的影响,特别是由于采用了空气切割,对分析紫外波长的元素灵敏度有损失。

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