一.实验前准备工作
1.更换干燥管的变色硅胶。(每天换一次)
2.更换异径管到电解池之间过滤器的脱脂棉。
3.检查各部位连接管道连接是否正常。
4.检查各部位电缆连接是否正常。
二.开机步骤
1.打开测硫仪电源
2.打开电脑双击测硫仪程序打开测硫仪程序界面(注意：观察测硫仪程序界面的温度显示是否有温度显示有温度显示说明测硫仪已经和电脑连接。)
3.加入电解液(注意：电解液不宜加的太多，加到能淹住电解池内的电解极片两厘米为宜。)
4.打开搅拌净化器搅拌旋钮(注意：搅拌速度不宜太快或太慢，搅拌到气泡能全部能搅匀即可。)
5.气路调节：调节流量计旋钮把流量计调节到实验要求的流量1min/L，(注意：捏住异径管到过滤器之间的气管检查气路是否漏气，如果流量计能降到最底说明气路正常，如果不正常先排除故障后才可以正常作实验。)
6.以上几条步骤正常即可等待温度升到1050度(注意：时间30分钟左右。)进行下一步操作。
三.废样实验
1.在瓷舟内称取50.0毫克的高硫煤样(注意：1%——2%)表面撒薄薄的一层三氧化钨，放到测硫仪送样口的石英舟内盖上送样盖，(注意：“微机操作模式”将光标移动到样号样重的输入框输入样重和样号，单击“启动”。)
2.2.试样有非零结果即可开始作样。(注意：如果是零结果，需在做废样知道有非零结果。如果多次废样结果是零就需更换电解液。)
3.以上正常即可进入下一步操作。
四.作样步骤
1.校正天平。
2.作标样校正测硫仪：称取高硫标样和低硫标样各两个，使数据确保正确。
3.取出制好的样要用药勺搅拌均匀，确保测量的数据准确。
4.每个试样要称取两个，表面加上三氧化钨(50.0毫克)作样时有可对比性，确保化验数据准确。
5.注意：称取下一个试样前一定要把药勺用脱脂棉擦干净，预防上一个样干扰下一个样。
五.关机步骤
1.把电脑上测硫仪程序界面退出。
2.把电解池中的电解液放出。
3.注意：每天都要清洗电解池(用蒸馏水)。电解池是测硫仪采集数据的重要端口。
4.关闭仪器电源和总电源，测硫实验完毕。