如何检测柑桔中残留量
样本用丙酮或丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液-液分配)，气相色谱法(FPD)测定。分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计|盐度计|酸碱度计|电导计|水分测定仪|浊度计|色度计
1.主要仪器及设备
气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)
组织捣碎机
振荡器
浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器
玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径)
2.主要试剂
丙酮:分析纯
三氯甲烷:分析纯，重蒸馏
二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
过氧乙酸
弗罗里硅土(Florisil):80～100目
中性氧化铝
活性炭
涕灭威标准样品:纯度99.4%
涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
3.检测步骤
3.1提取
▲方法一
称100g果肉匀浆液(果皮50g)，加150ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡过夜，捣碎提取3min，抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次，合并提取液，加5ml过氧乙酸并搅拌20min，1h后加35ml10%
碳酸氢钠，再加50ml4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约5ml。
▲方法二
称50g果肉匀浆液(果皮25g)，加160ml丙酮，振荡提取1h(或匀浆3min)，抽滤，再用50ml丙酮/水(3:1，V/V)洗，合并提取液并浓缩至约80ml。加6ml过氧乙酸，搅拌20min，再缓缓加进10%碳酸氢钠水溶液，继续搅拌20min。
3.2净化
▲方法一
层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，骏凯电子中间加弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭(3:5:1，W/W，湿法混合装柱)。用30ml三氯甲烷预淋，将三氯甲烷提取浓缩液转移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并浓缩至约2ml，定容后待测。
方法二
氧化后的提取液用3×50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，用丙酮定容后待测。
3.3气相色谱法测定
火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)
▲方法一
色谱柱:2m(长)×3mm(内径)玻璃柱
担体:101白色担体，80～100目(硅烷化)
固定液:5蕆bowax20M
检测温度:色谱柱180℃，检测器210℃，jt55.com进样口250℃
载气:氮气(>99.99%)，40ml/min
燃烧气:氢气200ml/min，空气200ml/min
保存时间:涕灭威砜为58s
▲方法二
色谱柱:2m(长)×3mm(内径)玻璃柱
担体:ChromosorbWAW，80～100目