试剂：
氯化钡(1%)
硫酸钾(5%)
氟化钾(10%)
硫脲(5%)
六次甲基四铵(30%)
XO指示剂(二甲酚橙0.2%)
EDTA(0.0200N)
操作步骤：
称样0.100g，置于烧杯中，加入盐酸(1+1)5ml，过氧化氢1~2ml,微热溶解后煮沸，冷却，定容100ml.摇匀。取10ml,加氯化钡3ml,加硫酸钾20ml，摇匀，加氟化钾20ml,摇匀，加硫脲10ml，加六次甲基四铵至刚果红试纸呈红色，再过量10ml，滴加XO指示剂3~4滴，用EDTA滴定至纯黄色为终点。