含铅的油漆涂层

  仪器信息网 ·  2011-05-30 09:08  ·  33798 次点击
CPSIA第101(g)部分规定,2009年8月14日起,儿童产品和家具所使用的油漆和类似表面涂层中的铅限量由之前的600ppm降为90ppm。目前油漆和类似表面涂层中的600ppm铅限量是在16CFR1303和ASTMF963-08中规定的,两者基本一致,16CFR1303的主要内容可以参考本栏目的下级栏目。
对油漆和涂层中铅含量的测试方法,最初是2009年4月26日发布的CPSC-CH-E1003-09。2011年2月25日发布了新的CPSC-CH-E1003-09.1StandardOperatingProcedureforDeterminingLead(Pb)inPaintandOtherSimilarSurfaceCoatings。与原先的方法相比,新方法只是做了一些编辑性的修改,并强调之后的第三方测试都应该采用新方法。
CPSIA第101(f)(4)(A)条还规定,CPSC应在2009年8月14日之前,完成对油漆涂层中铅含量测试方法(X荧光等)的有效性、准确性和可靠性的评估。2009年8月,CPSC按时发布了测试方法评估报告的初稿。
目前对于油漆涂层中铅含量的测试主要包括X荧光法(XRF)和刮漆法,前者在CPSIA中被提及,而后者是CPSC-CH-E1003-09.1所使用的方法。刮漆测量的优点是精确度较高、有成熟的标准参考物质(SRM);但是其缺点是会破坏样品,而且太耗时,一个样品的制备和测试至少要花费几个小时。因此,刮漆法不适合用于现场的快速检测。
相比之下,XRF法具有以下优点:
不会破坏产品,可用于现场检测;
无需进行样品制备,或只需进行极少的样品制备工作,因此分析时间(一般不到2分钟)和成本大大降低;
更适用于小块油漆涂层的测量;
手持式XRF光谱仪可以移动,方便现场检测。
但是,XRF法也有以下不足:
由于XRF是在给定的平整表面上进行测量,因此可以较为准确地得出单位面积上的铅含量(如mg/cm2),但是重量百分比(如%、mg/kg、ppm)的数据不太好获取。对于同一种油漆,漆膜越厚,所测得的单位面积上的铅含量也越大;
由于辐射源可能会穿过漆膜到达基材,因此测量结果可能会包含基材中的铅,测量时必须仔细确认铅的来源;
样品材料不同,XRF测量的结果也会有所偏差,因此测量时必须考虑基材的性质,尤其是金属基材的测量误差会较大;
在计算漆膜中铅的重量百分比时,业界并没有一个统一的标准。
目前市场上的XRF光谱仪主要是两种:能量色散型(EDXRF)和波长色散型(WDXRF)。其中EDXRF型的结构较为简单、轻便;WDXRF型的结构较为复杂,体积也较大,部件配合要求精准。在定量分析中,WDXRF型测定元素范围较大,其准确度亦较高;定性分析时,EDXRF型则更简便、直接、快速。对易受放射性损伤的样品,如液体、有机物(可能发生辐射分解)、玻璃制品、工艺品(可能发生褪色)等用EDXRF型分析特别有利。此外,WDXRF型要求样品表面平坦,而且样品形状和大小应与标样保持基本一致;而EDXRF型对样品形状一般也无特殊要求。
利用XRF光谱仪测得单位面积的铅含量Cmg/cm2之后,可利用以下公式换算成重量百分比Cmg/kg:
Cmg/cm2=Cmg/kg×D×T/10000
其中D是干漆膜的密度(g/cm3),只可通过刮漆来测量;T是干漆膜的厚度(mm),可通过超声波测量仪来测量。对于漆膜中铅含量为0.009%的消费品来说,XRF测量结果一般为0.5~2mg/cm2。
XRF的优点决定了其更适合在现场进行快速和大量的检测,这也是CPSC对该方法尤为重视的原因。但是要利用手持式XRF光谱仪在现场进行定量检测,目前还缺乏合适的标准参考物质和标准分析方法,这也是CPSC目前与美国国家标准技术研究院(NIST)和ASTM合作进行研究的重点。

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