重量法水分计的工作原理是把被测固体或液体样品至于干燥装置中，在某一温度和压力条件下脱水干燥，通过称量干燥前后样品的质量变化，按照公式计算出被测物质的湿基水分和干基水分。由于样品的种类繁多，其物理性质和化学性质各不相同，其中水分的存在形式有很大的差别，例如有的物质受热容易分解，氧化和挥发以及升华等，水分存在的形式有游离状态的物理吸附水，化学吸附水和化学结合水等。因此，在用重量法水分计测量固体或液体的含水量时，必须根据测量对象的特点采用不同的处理方法。
在重量法测试操作中，温度、压力、干燥时间以及干燥剂的选择。条件不同测量方法和所用仪器也不同，因此重量法水分计又分为烘箱法、热天平法和干燥剂法三种类型。
1烘箱法
对于具有热化学稳定性的样品，常用的方法是常压下的烘箱法。其操作步骤是通常把试样置于烘箱中，在合适的温度下烘干至恒重，干燥前后的质量差即为样品的含水量。加热的方式可用电加热或红外线加热。此方法简单方便，因而使用最为广泛。但要注意干燥后冷却吸水以及是存在易挥发成分，是否容易受热分解、氧化或升华等。试样如果宜在减压和较低温度条件下进行干燥，用真空烘箱法。
2热天平法
热天平法是研究热解的有效方法，既可以用来测定固体物质的吸附水和结晶水，又可以用来判断固体化合物的热化学性质。其工作原理简单来说就是将加热炉中的试样悬挂在天平的一臂上，加热前天平的指针或示值处于平衡位置，在加热过程中由于水分的解吸或热解，天平失去平衡。连续记录读数，即可测出试样质量的变化。加热炉基本上都采用红外辐射加热，因为红外辐射能量高，穿透性强，可以实对样品的快速干操。
3干燥剂法
有些物质热稳定性较差，在温度较高的情况下容易分解。对于这类试样，不宜采用加热干燥的测量方法，而宜采用干燥剂使之在室温和常压(或减压)下干燥，以测定其水分。常用的干燥剂按其干燥能力顺序为五氧化二磷、高氯酸镁、氢氧化钾、三氧化二铝、氧化钡、无水浓硫酸、硅胶、氧化镁、氧化钙、氯化钙、浓硫酸、氯化锌、无水硫酸铜等。为了达到干燥目的，可以采用两种不同的方式:其一是试样经过干燥剂干燥之后，称量其质量变化;其二是将试样置于一个干燥的空间中用真空泵进行减压于燥。由泵吸出的气体通过五氧化二磷吸收管收集其中的水分，吸收管的增重即为试样的含水量。