迪马科技发布牛奶中塑化剂(邻苯二甲酸酯)分析检测方案
迪马科技2011-6-310:43:45点击442次
随着塑化剂的风波愈演愈烈，2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》。
迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC中禁止与食品接触的6种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)的RP-HPLC测定方法，今将此方法与各位同仁共享，希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。
牛奶中邻苯二甲酸酯的测定
1适用范围
适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测
2样品准备/提取
2.1准确称取2.0g牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL甲醇、4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V=1∶1)后,涡旋振荡提取1min,在3000r/min转速下离心2min,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V=1∶1)重复提取1次,合并两次上清液,于45℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL、摇匀,加盖后冷冻30min,然后在3000r/min转速下离心2min,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL、混匀,后平分为2份溶液,一份用作BBP、DBP的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP和DIDP的净化。
3样品净化
3.1BBP、DBP的净化分取2.0mL上节中提取的样液,加入2.0mL乙腈,涡旋振荡提取1min,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL甲醇定容、进样。
3.2DEHP、DNOP、DINP和DIDP的净化-ProElutSilica500mg/3mL
(1)活化：依次加入40mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷，流出液弃去;
(2)上样：加入2.0mL上节中提取的样液，流出液弃去
(3)淋洗：加入3.0mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液，流出液弃去
(4)洗脱：19mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，收集流出液，于45℃水浴中氮吹至干,用1.0mL甲醇定容、进样
4分析条件
色谱柱：PlatisilODS，250mm×4.6mm，5μm(Cat.#99503)
流速：1.0mL/min
检测器：*UV224nm
柱温：30℃
进样量：20μL
流动相：乙腈:水=99:1(体积比)
5实验结果
牛奶样品固相萃取后的色谱图
标准品在PlatisilODS柱(C)上保留的色谱图
1-BBP30μg/mL,2-DBP0.30μg/mL,3-DEHP1.5μg/mL,
4-DNOP9.0μg/mL,5-DINP9.0μg/mL,6-DIDP9.0μg/mL
关于迪马
迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。