1.测氢仪装药：
拆下净化管(后面的)两端的堵头，取下净化管，用尺量取中间位置后用记号笔标记1，向送样嘴方向再量10公分记2，用管口取下直径一致的高温棉板一片，送入标记1的位置(目测应无缝隙)。装入线状氧化铜至标记2的位置，再取下同样大小的高温棉板推入标记2。将净化管装回高温炉，注意装药端必须在炉子的高温端。
拆下燃烧管末端的送样嘴，取下燃烧管，比照高温炉的低温热电偶孔为中心，向两端各量取5公分，左端标记为3，右端标记为4。再用管口取下一片高温棉板送入标记4位置，从左端装入高锰酸银末标记3，再取下两片高温棉板推入标记3。将燃烧管装回高温炉，装好送样嘴，旋紧螺钉。
2.测氢仪/自动测氢仪联线：
将控制器与电炉摆放至合适位置，装好送样杆，旋紧螺钉。再把控制器至电炉的两组电源线按颜色标记一一对应连好，旋紧螺帽。将两支热电偶根据联线长短分别插入高温炉的两个热电偶孔内，引线分正负接在控制器后面的热电偶接线柱上(高温热电偶接燃烧炉，低温热电偶接转化炉，高温热电偶插入时要退回1mm)
3.测氢仪/自动测氢仪气路连接：
将减压器接在氧气瓶上，通氧导管一端与减压器连接，另一端接在净化管的右端，净化管左端与干燥塔的左端用硅胶管连接起来，干燥塔的右端与燃烧管右端底部接气口连接，注意保持各连接处必须密封。
4.测氢仪/自动测氢仪电解池的清洗：
(1)用温水融化洗衣粉，把电解池浸泡4小时后用专用毛刷顺时方向旋入电解池内(距尾部约一公分止)，逆时针方向旋出，反复几次。
(2)用自来水把电解池冲洗干净，然后分别用纯净水与丙酮冲洗干净，在用丙酮冲洗时用吸耳球抽取挤掉，反复几次。
(3)用吹风机热风档在电解管口和外部来回反复吹干。
(4)用万用表(兆欧档)测量电解池两极其阻值无穷大。
(5)每做成100个样或电解池电流在2小时内降不下来就清洗一次。
5.测氢仪/自动测氢仪配电解液：
用100ML量桶量取7ML丙酮和3ML磷酸摇匀至不分层为止。将电解液倒入电解池一半位置，平放电解池慢慢旋转使电解液均匀涂在电解池上，然后把多余的流出。把吹风机平放在台面上，电解池在吹风机口高度一致的位置，用冷风档吹干(先从细管口后从粗管口各吹10分钟)，用滤纸检查粗管口有无电解液，若是没有说明已吹干。
将电解液倒入电解池内，在电解液离尾部1公分处时平放电解池，重复以上步骤至吹干。
将电解液倒入电解池一半的位置，按以上吹干步骤吹干。用万用表测量其阻值为几十欧即可。
6.测氢仪/自动测氢仪装电解池：
把电解池插入散热器中间的圆孔内，使电解的铂丝不能露出。将散热器连同电解池装在炉体左端的两个支架上，用硅胶管将电解池与燃烧管连接起来，保持密封。将电解池与控制器用绿色引线连接(没有正负极性)。
二、测氢仪/自动测氢仪操作：
1.涂膜：
打开控制器电源开关，打开氧气总阀，调节气流量(都是80ml/分钟)，约20分钟后，高温炉温度升到500℃，按涂膜键。电解电流从零升到200mA左右，右上角开始计时(前两位为分钟，后一位为每六秒增加一个数)，每间隔三分钟电解池转换一次，每次电解电流从最高200mA下降至100mA以下，越接近60mA为最佳，(约一小时后控制器发出提示音，如果仍降不下来，需再按涂膜键。当三次涂膜后还降不下来，就要重新清洗电解池，再降至100-60mA，按月日键输入4位单数，按返回键，电解电流降至100-60mA，涂膜完毕。
2.试验：
先做一个废样，在瓷舟内放入约65-70毫克煤样，煤样上方均匀扑撒一层三氧化二铬，打开锥管绝热密封管，把瓷舟放在石英舟中间，旋紧密封套(检查电解电流是否上升)。输入质量(三位数，65毫克就输650)按氢键，仪器自动分步送样到高温炉内，约十三分钟后，样车退回，结果自动打印，试验结束。
再做两个空白试验，在瓷舟几放入约70毫克的三氧化二铬(和平时在煤样上方所扑撒的等量)，放好样后按空白键，约九分钟后样车退回，按打印键打印出空白值，如果两次空白试验结果误差在0.05毫克内，空白试验通过，计算出平均值(否则再做，直至合格)。
按年键，输入四位年份数字，再按月日键，输入两位月份数和两位日期数(如三月九号就输0309)，按水键，输入三位预先测出标煤的分析水分(如0.4%就输040)，按空白键输入空白试验的平均值，再按空白键结束。
再做三个标准煤样(方法同做废样)，结果自动打印，后两个的测试结果的平均值如果在标准值的误差范围内即可做待测的煤样，否则要打开控制器上盖，调整胶木板中间小孔内的微调旋钮(顺时针旋，结果将降低)再做标煤，直至合格。
测试煤样时，按水键，输入该煤样的分析水分值(三位数)按返回键(放好煤样)输入质量，按氢键，试验开始，约十三分钟后，单样测试结束。按同样方法测试下一个煤样。
三、实验结束
测试完毕后，按清零键，关闭控制器电源开关。关闭氧气总阀，待整个气路内的氧气排出后(此时流量计指示为零)，用胶管堵住电解池的末端(注意：下次试验前一定要取出胶管堵头以上就是煤炭化验仪器测氢仪的操作流程