X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器，当仪器运行时，许多部件在动作，如测角仪、晶体转换器、准直器等，经常动作的部件容易出现问题，另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。
新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件，分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机，供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常，找到产生故障的部位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的，而且诊断软件仅仅提示产生了故障，要找到产生故障的原因，要求维修人员对仪器的结构比较熟悉，且具有一定的维修经验。本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法。
故障现象一
X射线发生器的高压开不起来。
故障分析：
这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统;2、内部水循环冷却系统;3、高压发生器及X射线光管。
1.1X射线防护系统
为了防止X射线泄漏，高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，主要检查以下二部分：
1、面板的位置是否正常。X射线荧光光谱仪是一个封闭系统，面板是最外层的射线防护装置，如果有一块面板不到位，仪器就有射线泄漏的可能。因此，每块面板上都有位置接触传感器，面板没有完全合上，高压开不起来。
2、X射线的警示标志是否正常。国家标准规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动，因此如果信号灯失灵，高压也开不起来。
有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起，即将仪器的状态设定为维修状态，屏蔽射线防护系统，如果这时高压可以开起来，就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的。
1.2内部水循环冷却系统
高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW，将高压加至X射线光管后，除小部分用于产生X射线外，大部分转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求内循环水为电导率很低的去离子水，以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率，去离子树脂柱中的树脂会年久失效，因此高压无法启动时，可检查一下内循环水的电导率，如果电导率降不下去，考虑更换树脂。另外，内循环水的水位过低，也会导致高压开不起来。
还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉，产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量，水流过流量计时，带动流量计内的叶轮，叶轮切割磁力线，产生电信号。叶轮在水中长期转动，可能会锈蚀，从而使叶轮的转速减慢，流量计的电信号减弱，使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小，也会引起高压跳掉。
1.3高压发生器及X射线光管本身
高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件，一般不会出问题。检查高压发生器，可将高压发生器打开，根据电路图，检查各个开关是否在正常位置，看一下保险丝有没有熔断，再进一步的检查最好由专业维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件，一旦损坏，只能更换，不能修理。检查X射线光管，可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常，高压电缆有无损坏。
故障现象二
光谱室和样品室的真空抽不到规定值。
故障分析：
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。
2.1真空泵
将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。
2.2样品室
样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。
2.3光谱室
光谱室最常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。
检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
故障现象三
计数率不稳定。
故障分析：
X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个：流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定，问题常出现在流气计数器上。
流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成，由于窗膜承受大气压力，一段时间后随着基体材料的延展，铝膜可能产生裂纹，从而减弱导电性能，这种情况对脉冲高度分布影响不大，但会使计数率不稳定。新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。
检查方法：在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量第一个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。
故障现象四
2θ扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状。
故障分析：
晶体是仪器内最脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除，文献介绍了晶体的表面处理方法，但一般清洗不干净。
故障现象五
2θ扫描时只出现噪声信号，没有峰位信号。
故障分析：
可能的原因有二个：
5.1探测器的前置放大电路出现故障，出现的噪声信号为电路噪声，不是X射线信号。
5.2测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱，通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失，这时需要重新对光。