一、打开所有电源和前氧，再开氧气(压力控制在0.02～0.04MPa)最后关前氧。
二、依次加入硅钼粉小半药匙左右，锡粒少量，样件(所有普碳钢、低合金钢样件量为1g，分析天平称量)到铜坩锅内。
三、按住对零不放，使量气筒液面降到底，调“碳调零”，显示“0”。
四、点一下碳硫仪的准备，待量气筒、滴定管液面加满调“硫调零”，显示“0.000”最后一位千分位可以不为0。
五、升起升降轴，先开后控再开前氧(控制流量为80～120)。
六、点一下碳硫分析仪的分析后，滴定硫，待不变色后看集气瓶液面回到原位，后关前氧看D4灯灭时显示数值。(※定标：待D4灯灭立即点一下复位，分别调“S”、“C”标准使显示标样数值)。
七、关后控，降下升降轴。
八、关电源与氧气。