1、准备工怍：
(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶，颗粒大于3mm)
(2)接图4连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳(混合物)最终的排气口应通至室外。
(3)准备0.1ug/mL汞标准液，10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。
(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
2、仪器通电预热：
(1)打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。
(2)接上抽气泵，调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。
(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟)，调节调零电位器使数字显示OO0。
(4)按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮.最大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。
3、仪器的校正：
(1)说明：在下列情况下必须校正：
a、改变流量
b、干燥剂种类改变
c、环境温度距上次线性校正有较大变化。
d、测量中发现线性不良。
e、测量浓度不在上次线性校正范围内。
(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：
调节调零电位器使数字显示000，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml蒸馏水，2ml10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为060，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到000，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器.使显示的数值为l0O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止。旋下线性电位器保护套。
其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。
4、测量：
将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml10%氯化亚锡溶液进行测定，查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值，(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml)，再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。
5、联记录仪用法：
(1)说明：用户想得到测试结果直观谱图的场合，可连接记录仪测试，由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0.1mv)，所以本仪器设置了记录仪调节钮，调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。
(2)操作：将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接，注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法，如被测样品浓度为1—5ng/ml，当测上限浓度时(5ng/ml)，调节记录仪调节钮，使记录仪记录最大值，(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据，查校正曲线获得测试结果。
使用注意事项：
l、流量的选择：一般调定在1.2L/min，但用户可在1—2.5L/min内改变。对本仪器来说，流量减小，能提高响应峰值，提高灵敏度，否则相反。
2、在测量过程中，保持常规钮在保持状态时，测完一个样品，均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后，再进行下一个样品的测量。
3、校正次数：原则上每做一次校正一次，但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入：仪器校正时，只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现，如要得到3ng/ml的汞标准液，只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞)，瓶内再加8ml蒸馏水，2ml氯化亚锡，则最终瓶内汞浓度约为30ng8ml+2ml=3ng/ml。
5、干燥剂：
操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差，在做空白液出现干扰水峰时，再加入少量干燥剂。
6、高浓度样品：对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释，尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时，显示数值通过显示调节钮，同样调节在020—100数值范围内。
8、样品的预处理：参照有关的分析操作规程。
9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
仪器维护及简单的故障分析处理：
l、开机后无显示：没有装保险丝。
2、汞灯指示灯不亮，可重新开机。
3、灵敏度偏低：①流量不对或汞标样失效。
②管道漏气。
③显示调节逆时针旋到底。
4、灵敏度偏高：①流量不对。
②管道污染。
③显示调节顺时针旋到底。
5、重现性差：操作不当，管道污染，干燥剂问题，管道漏气。
6、仪器所接电源的地线应接地良好。
7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。
8、仪器存放环境应干燥，并定期通电。