(1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。
(2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。
(3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。
(4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。
(5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2
式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。
(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°(钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。
自动旋光仪的维护
(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪使用过程中如果有问题可及时和成都雅源科技售后工程师联系。
(5)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。