焦炭硫测定仪-库伦滴定法
仪器信息网 · 2011-11-10 08:45 · 33828 次点击
硫是焦炭中的有害元素之一。硫含量的高低直接影响到焦炭的使用。焦炭中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库伦滴定法和和高温燃烧中和法。
库伦滴定法
试验准备:
1.接上电源后,使高温炉升温到1150℃,调节程序控制器,使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。
2.在燃烧管高温带后端充填厚为3mm的硅酸铝棉。
3.将程序控制器、高温炉(内装燃烧管)、库伦积分器、搅拌器、电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。
4.开动送气、抽气泵,将抽速调节到1000ml/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500ml/min以下,表示电解池,干燥管等部位均气密;否则需重新检查电解池等各部位。
试验步骤:1.将炉温控制在(1150±5)℃2.将抽气泵的抽速调节到1000ML/min。在抽气下,将电解液(碘化钾,溴化钾的乙酸溶液)倒入电解池内。开动搅拌器后,将积分器电解旋钮转至自动电解位置。3.在瓷舟中放入少量的非测定用的样品,铺匀后盖一薄层三氧化钨,按4进行测定直至积分仪显示值不为零。4.于瓷舟中称取标准样品0.05g(精确到0.0002g),盖一薄层三氧化钨,将舟置于送样的石英舟上,开启程序控制器,石英舟载着样品自动进炉,库伦滴定随机开始。测试值应在标准物质的允许差内,否则,应按说明书检查仪器及仪器的测试条件是否处于正常状态。
计算公式:St,ad=m1/m2X100
St,ad------空气干燥焦炭中硫的质量分数,%
M1-------库伦积分器显示值,mg
M2-------焦炭试样的质量