如何选择能量色散型荧光光谱仪
仪器信息网 · 2012-01-14 11:33 · 40349 次点击
欧盟ROHS已经出台一年多了,世界各国纷纷效仿,根据自己国家的状况实行了本国的ROHS指令。环保是个全球共同的话题,为了面对整个市场形势,我们的很多企业都会面临这个一个企业内控的问题,当然射线荧光光谱仪是公认的RoHS筛选检测首选仪器,但是如何选择能量色散型荧光光谱仪却令很多人头疼,以下是一些意见,以供参考。
对于我们消费者,我们的基本准则应该包括满足要求、性能可靠性,价位和维护成本几个方面。
一:满足自身需求-适合自己的物品才是真物品。
X射线荧光光谱仪是公认的RoHS筛选检测首选仪器,由于其检测速度快、分辨率高、实施无损检测,所以被广泛采用。但是这种仪器价格不菲,都在几十万元上下,购买时应该慎重考虑。X线荧光光谱仪品牌繁多,又以进口为主。到底如何评价?怎样才能从诸多品牌规格的光谱仪中选出最适合于自己的一款机型?
对于一些外行来说,不知道该从哪些数据指标入手来权衡。我以为,我们挑选X线荧光光谱仪仅仅是为了使用,太深奥的原理结构大可不必细究,最核心最本质:价廉物美、高性价比。
首先划出基本框框:满足使用要求。这一条是根本。在《电子信息产品有毒有害物质的检测方法》标准文本里提到:“用能量散射X射线荧光光譜法(ED-XRF)或波长散射X射线荧光光譜法(WD-XRF)对试样中目标物进行测试,可以是直接测量样品(不破坏样品),也可以是破坏样品使其达到”均匀材料”(机械破坏试样)后测试。”能真正准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型,而且能最大限度地缩小“不确定”部分就是好仪器。但是筛选图的就是快,在保证既定准确度的情况下尽可能快速检测。尤其是企业选购,光谱仪是做日常RoHS监督检测用,非常看重这一点。所以,能够准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型,又能最大限度地缩小“不确定”部分,而且全部过程是在极短的时间内完成的X射线荧光光谱仪是满足使用要求的光谱仪。仅这一条,就应当将一些简易的、便携式、一个试样要多次测量才能获得结果的简陋装置加以排除。
二:性能可靠性方面
性能无疑是评估光谱仪非常重要的指标。性能优异的光谱仪做筛选检测能准确无误地排查合格和不合格,并将不确定的灰色部分压缩到最小;有的光谱仪铅砷不分、镉的特征譜线与X光管铑电极的特征譜线重叠等。经常误判;有的光谱仪检测镉的灵敏度不够高,不能准确判定镉;大部分光谱仪的检测稳定性受到X光管老化、环境温度、电源波动等影响,使数值不准。由于性能不足,可能发生错判、误判、无法判定等事件频发,不确定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本显著提高、风险增加。有的光谱仪X射线漏泄严重,危及操作者安全。更不可取。
所以我们询问厂家时我们应该考虑到以下几个方面:
1)X光管的电极材料
目前X线荧光光谱仪基本上采用铑靶X光管,个别有钨靶X光管的。
A.铑(Rh)靶:铑的特征譜线与镉的特征譜线重叠;铑电极发射强度不够高,对于镉的筛选排查不胜任。
B.钨(W)靶:钨的特征譜线远离RoHS的5种元素特征譜线,无譜线重叠;发射强度高,能提高元素检测下限值。
2)检测器
A.SDD:新型的SDD检测器属高纯硅检测器,稳定性好,检测灵敏度高。
B.SSD:老款的SSD检测器属硅锂检测器,漂移大,检测灵敏度低。
3)检测方法和软件
A.FP法、部分检量线法:稳定性差。
B.带补正的相对检量线法:可以自动补偿环境条件变化、X光管老化、供电变化等对检测数据的影响。
4)X线束光斑直径
A.光斑直径大小在使用中会体现出一些差别。目前光斑直径从0.1mm到15mm不等。光斑小不受试样面积限制,光斑大受材料不均匀性影响小。
B.光斑大小间接反映X光束的能效。大光斑(几mm到十几mm)通常采用准直器整理光束,被遮挡部分白白浪费掉;1mm以下小光斑采用导管整理光束,能量损失较少。
C.光斑大小根据实际测量需要选择,光束能量损失通常制造商在软件、滤光片等方面做适当补偿。
5)制冷方式:
A.液氮制冷。液氮制冷是比较原始的制冷方式,其后续成本很高,危险,操作麻烦,必须专业人士才能操作
B.电制冷方式,比较新的一种技术,现在大多数厂家都是利用电制冷方式。
6)干扰
由于检测仪器除了自身的检测精度外,我们应该尽量的排除外界干扰。所以我们必须考虑的输入电源的稳定性,环境温度湿度的稳定性以及仪器自身是否采取的降低信噪比的措施。
三:维护成本
X射线荧光光谱仪的市场价格从30万元上下到80万元左右,购买者需对光谱仪有细致的了解,不能光看报价,还应清楚购入后的使用成本和维护费用。
(1)购买成本
价位越低越好。但是有美元报价、RMB报价;有含增值税报价、不含税报价;有香港提货价、上海落地价、安装到位价,等等,要问清楚。
(2)使用成本
使用成本是隐含成本,往往被忽略。其实好多商品用廉价的材料、简单的技术、粗糙的工艺将售价压缩很低,用户在使用中发现故障多、不准确、判断错误、效率低下等带来的浪费远较采购节省大得多。在光谱仪上体现的使用成本表现在如下方面:
1)检测速度
能体现工时、仪器折旧、工期进度等直接费用的经济性;
2)灵敏度
决定筛选范围,决定能否减少或免去理化分析,反映出是节省钱还是不停地花冤枉钱;
3)使用寿命
例如同样标定5000小时的设备寿命,每天工作8小时,X射线有效激发时间约2小时,折合有效工作时间为8年。由于测量机制不同而使用寿命相去甚远。
4)操作成本
操作简单和操作复杂会带来操作成本的差异。包括操作者素质培训和工薪。
5)冷却
许多使用SDD检测器的,必须配备液氮冷却系统,而采用SSD检测器的仅需要简单的珀尔帖冷却,前者平添许多维护成本。
6)校准
绝大多数的荧光光谱仪在工作中经常需要校准,以保证每次检测的准确性。为此有的光谱仪干脆每测一次之前自动校准一次,这种经常性的校准不仅耗费时间,而且耗费资源。时间和资源都将进入成本。
7)售后服务
售后服务的及时和完备性是保证设备高效运转,发挥最大潜能的保障。误工的损失可能意想不到的大。
四:安全性
(1)人身安全
绿色制造、RoHS法规的最根本的出发点是环保和健康;有这样的光谱仪,自身是检测有毒物质的仪器却使用铅来防护X射线漏泄;无X射线漏泄的仪器才能有人身安全的保障。
(2)数据安全:
数据是检测的最终成果,数据保存、保真始终处于第一位。
五:其他
1)体积小,重量轻好:移动便捷。
2)软件支持:可扩充用途。虽然现在ROHS检测只有六项,但是我们不能保证欧盟或者其他国家不再添加有害物质的数量。比如说砷元素,虽然现在没有加进去,但是,其毒害性不可说不大。
3)试料箱:大的试料箱,可以满足较大试样的测试。
4)样品腔:样品腔的大小决定了你可以放入多大的物件,我们是希望越大越好。
5)外观:外观也是我们比较重要的一项指标。我们仪器不止是为了检测,有很多时候还是让客户参观的。
6)报表导出:报表导出形式我们也应该考虑。
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