碳硫分析仪对碳的测定说明

  仪器信息网 ·  2012-05-16 20:55  ·  12402 次点击
碳硫分析仪对碳的测定
钢铁中总碳的测定方法有很多,但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧,使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。归纳起来可分为三大类:物理法、化学法和物理化学法。
1、燃烧-气体容积法(气体容量法)
燃烧-气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低,有较高的准确度,测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧,分析时间较长,对低碳试样测定误差较大,适合测定C0.1%~5%。
(1)方法原理
试样在1200~1300℃的高温O2气流中燃烧,钢铁中的碳被氧化生成CO2:
C+O2=CO2
4Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3
Mn3C+3O2=CO2+Mn3O
FeS+5O2=Fe3O4+3SO2
3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2
脱硫:MnO2+SO2=MnSO4(因为
SO2干扰测定,会被KOH吸收)
生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管,测定体积,然后通过装有KOH溶液的吸收器,吸收其中的CO2:
CO2十2KOH=K2CO3十H2O
剩余的O2再返回量气管中,根据吸收前后体积之差,得到CO2的体积,据此计算出试样中碳的质量分数。
(2)主要试剂
氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L);除硫剂:活性二氧化锰(粒状)或钒酸银;酸性氯化钠溶液(250g/L)(封闭液:先燃烧几次高碳试样以其产生的CO2饱和封闭溶液后才能开始分析试样);助熔剂:锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯铁粉;高锰酸钾溶液(40g/L)(除燃烧前O2中的杂质);甲基橙指示剂(加在封闭液中,呈浅红色便于观察及读数,若溶液变黄则有碱进入,应更换溶液)。
(3)分析步骤
将炉温升至1200~1250℃,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品。称取适量试样置于瓷舟中,将适量助熔剂覆盖于试样上面,打开玻璃磨口塞,将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧磨口塞。预热lmin,按照定碳仪操作规程操作,测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞,用长钩将瓷舟拉出,即可进行下一试样分析。南京麒麟分析仪器有限公司现拥有的HW2000系列高频红外碳硫分析仪、HW2000E系列红外碳硫分析仪、CS系列碳硫高速分析仪完全可以测定粉末、稀有金属材料、铸铁、球铁、生铁、不锈钢、普碳钢、合金钢、合金铸铁、各类矿石、有色金属中碳、硫、锰、磷、硅、镍、铬、钼、铜、钛、锌、钒、镁、稀土等元素的含量。

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