内标法
仪器信息网 · 2008-10-24 11:13 · 37750 次点击
内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质,其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间,并与待测组分完全分离,内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。具体作法是准确称取m(g)试样,加入ms(g)内标物,根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比,由下式计算待测组分的含量:
由于内标法中以内标物为基准,则fs=1。
内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算,所以不要求严格控制进样量和操作条件,试样中含有不出峰的组分时也能使用,但每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量,比较费时。
为了减少称量和测定校正因子可采用内标标准曲线法——简化内标法:
在一定实验条件下,待测组分的含量mi与Ai/As成正比例。先用待测组分的纯品配置一系列已知浓度的标准溶液,加入相同量的内标物;再将同样量的内标物加入到同体积的待测样品溶液中,分别进样,测出Ai/As,作Ai/As—m或Ai/As—C图,由Ai(样)/As即可从标准曲线上查得待测组分的含量。特点:1)不必求校正因子;2)不必严格定量进样,适合快速分析
内标物的选择是重要的:
a.它应该是试样中不存在的纯物质;
b.加入的量应接近于被测组分;
c.要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近,或几个被测组分色谱峰的中间,并与这些组分完全分离;
d.应注意内标物与欲测组分的物理及物理化学性质(如挥发度,化学结构,极性以及溶解度等)相近.
这样,当操作条件变化时,更有利于内标物及欲测组分作均匀的变化.