定性分析

  仪器信息网 ·  2008-10-29 20:16  ·  37375 次点击
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定性分析
qualitativeanalysis
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识别和鉴定纯物质或物料中组分的分析方法。组分常指元素、无机和有机官能团、化合物,有时也指含有一种或几种物质的一个物相。定性分析常在定量分析之前进行,它为设计或选择定量方法提供有用的信息;但并非所有的定量分析都必须事先进行定性分析,因为有时分析对象中含有哪些组分是已知的。
分类根据对象的不同,可分无机定性分析和有机定性分析;根据分析手续的不同,可分系统分析和分部分析;根据操作方式的不同,可分干法分析和湿法分析;根据取样量的不同,可分常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析,微量分析包括点滴试验和显微分析。
方法定性分析必须通过一系列的试验去完成,如果试验结果与预期相符,称为得到一个“正试验”,或称试验阳性,也就是说某组分在试样中是存在的;反之,得到一个“负试验”或试验阴性表示某组分不存在。组分存在与否的根据是:①物质的物理特性,如颜色、臭味、比重、硬度、焰色、熔点、沸点、溶解度、光谱、折射率、旋光性、磁性、导电性能、放射性、晶形等,有时可利用放大镜或显微镜获得物质组分的重要线索(见化学显微术);②物质在起化学反应时,特征颜色、荧光、磷光的出现或消失,沉淀的生成或溶解,特征气体和特征臭味的出现,光和热的产生等;③生物学现象,例如只要存在痕量的某些重金属元素,就能促进或抑止某些微生物的生长;也可以利用酶的特殊选择性去检出物质,如尿素酶能使尿素分解为二氧化碳和氨,但不与硫脲、胍、甲基脲作用。
操作方式分干法分析和湿法分析,前者所用的试样不须制成溶液,如熔珠分析、焰色分析、原子发射光谱法、X射线荧光光谱分析法等。湿法分析则要将试样配成溶液,常用的溶剂有水、酸、碱溶液。不溶于上述溶剂的试样可用碳酸钠、过氧化钠、硫酸钾等助熔剂使试样熔融分解,然后再溶于水或稀酸。
选择性和灵敏度在湿法分析中,一个理想的试验应该具有较好的分辨力、较高的选择性和灵敏度。分辨力指反应时出现的现象和生成的产物是否容易辨认。只有少数几种物质能起同样响应的试验称为选择性高的试验,所用的试剂被称为选择性高的试剂。如果只有一种物质能与某种试剂起作用,则该试剂称为专一性试剂,该试验称为专一性试验。但只有在一定条件下,专一性试验才能显示出它的专一性。
试验灵敏与否常用下面几种方式表示:①检出限或鉴定极限,指能得出正试验的物质绝对量(质量,常以微克计);②极限浓度,指物质能显示一个正试验的最低浓度(质量/体积,常以微克/毫升计);③稀释极限,指稀释到什么程度还能给出一个正试验(常以1比若干来表示)。
各种定性分析操作法所用的试样体积约为:显微分析0.01毫升;点滴试验(用点滴板或滤纸)0.05毫升;微型试管中用1毫升;常量试管中用5毫升。如果某一试验在滤纸上能检出1微克的物质,那么这一试验的鉴定极限为1微克;极限浓度为20微克/毫升;稀释极限为1:50000。
干扰试验因共存物质而受到阻碍的现象。干扰物质与被检物质有相同的反应时,引起的干扰称“正干扰”,例如以铬酸盐沉淀Ba2+时,Pb2+也可以PbCrO4形式沉淀,两者的颜色也近似。如果干扰物质抢先与试剂起反应,会使被检物与试剂之间的反应受阻碍,则引起“负干扰”。例如在F-存在下Fe3+与SCN-反应,由于F-优先与Fe3+反应,生成无色的【FeF6】3-,使红色的【Fe(SCN)6】3-不能出现,即F-隐蔽了Fe3+,使它不能与SCN-反应。有时还会碰到正负难分的干扰,例如正干扰生成红色沉淀,负干扰生成蓝色沉淀,结果得到紫色沉淀,难以分辨。一个试验受到干扰后,将会变得毫无价值,或者使灵敏度大为降低。在定性分析中,人们用极限比来表示干扰的尺度,它是在尚能得出正试验时,被检物质与干扰物质的最小质量比。
消除干扰的方法有:①用各种分离方法将干扰物质除去;②用隐蔽法(见隐蔽和解蔽)将干扰物质隐蔽起来,例如F-的干扰常用加硼酸根使其变为很稳定的BF嬄而起隐蔽作用;在用H2S检验Cd2+时,如果有Cu2+存在,在CdS沉淀时,也会产生CuS,如果加入KCN产生稳定的【Cu(CN)3】2-,使Cu2+隐蔽,可使反应正常进行。隐蔽的反义词是解蔽,后者指把被隐蔽的物质重新释放出来。例如,在用以上方法检验Cd2+时,产生CdS沉淀,把它滤掉,在清液中加强酸,即可将【Cu(CN)3】2-破坏,使Cu2+解蔽。
分析要求①试样必须要有代表性,必须注意试样来源和要求分析的项目。例如在分析金属材料的表面镀层时,不应取基体部分作为试样。毫克量和微克量试样要用微量分析方法或微损分析方法。②一个理想的定性分析方法要求操作简单、迅速,分析步骤越少越好,以免引入干扰物质。③所用仪器以普通仪器为主。④应根据具体要求和实验室的设备条件选择分析方法。各种方法都有优缺点,干法分析比较简单,但应用范围较窄。原子发射光谱法非常灵敏,且可以检出多种元素,但不能确认该元素以什么形态存在。点滴试验很灵敏、简便,但一些特殊的显色剂难以买到。分部分析只适用于单项分析;如果要对物料进行全分析则要用系统分析。⑤在检测各组分的同时,还须从分析过程中的现象(如颜色深浅、沉淀量的多少)来估计组分的大致含量,即它们是主量、中等量还是痕量。例如,只说某一物料中含有铁、铝、钛、硅,这种分析的作用不大,因为这一结果无法判断这种物料究竟是含有铝、钛、硅的铁矿石,还是含有铁、钛、硅的铝合金或铝土矿,或者是含有铁、铝、硅的钛合金或钛矿石,或者是一种含铁、铝、钛的石英砂。
70年代以来,使用特殊仪器的定性分析方法发展很快,它们的优点是:①可以一次联测各种成分,既可用于定性分析,又可作定量分析;②检测痕量成分比化学法优越。但化学分析法设备简单,方法成熟,还是最常用的定性分析方法。
参考书目
张锡瑜编:《定性分析》,高等教育出版社,北京,1965。
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http://202.112.118.40:918/web/index.htm

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