气质联用
仪器信息网 · 2008-10-29 20:17 · 21235 次点击
data/attachment/portal/201111/06/0914396au68t6saa8uajum.jpg气质联用
气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。
目录
原理
GC-MS的常用测定方法:
应用
参考资料
原理
GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
接口作用:
1压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
1分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
GC-MS的常用测定方法:
总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测(selectedionmonitoring,SIM)——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。
应用
GC-MS联用分析的灵敏度高,适合于低分子化合物(分子量