气相色谱仪的老化铷珠方法

  cncalok ·  2010-03-11 12:06  ·  26027 次点击
氮磷检测器(NPD属于气相离子化检测器范畴,可归为元素选择性检测器,可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似,但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠,在这种热离子源的情况下,含氮磷的有机分子才能被有效地电离,离子被收集,结果被测定。因此,新的铷珠需要经过一定的老化程序,才能有效的激发外层的活性物质,提高检测器灵敏度,延长铷珠的使用寿命,下面是安捷伦的资料:
新铷珠安装注意事项
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、关闭autoadjust-----Adjustoff;
4、缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、缓慢提高铷珠电压,2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间);
7、保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。
氮磷检测器平时维护注意事项
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);
4、定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

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