差热分析

  Aaron ·  2010-08-05 20:17  ·  15809 次点击
差热分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA),是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
基本原理差热分析,也称差示热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。它比热重量法能获得更多的信息。熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应;吸附、氧化、结晶等为放热效应。分解反应的热效应则视化合物性质而定。要弄清每一热效应的本质,需借助热重量法、X射线衍射、红外光谱、逸气分析、化学分析等。
data/attachment/portal/201111/06/15053687vt3y02vetdl8ye.jpg差热分析
原理试样和参比物之间的温度差用差示热电偶测量(图1),差示热电偶由材料相同的两对热电偶组成,按相反方向串接,将其热端分别与试样和参比物容器底部接触(或插入试样内),并使试样和参比物容器在炉子中处于相同受热位置。当试样没有热效应发生时,试样温度TS与参比物温度TR相等,TS-TR=0。两对热电偶的热电势大小相等,方向相反,互相抵消,差示热电偶无信号输出,DTA曲线为一直线,称基线(由于试样和参比物热容和受热位置不完全相同,实际上基线略有偏移)。当试样有吸热效应发生时,ΔT=TS-TR<0(放热效应则TS-TR>0),差示热电偶就有信号输出,DTA曲线会偏离基线,随着吸热效应速率的增加,温度差则增大,偏离基线也就更远,一直到吸热效应结束,曲线又回到基线为止,在DTA曲线上就形成一个峰,称吸热峰;放热效应中则峰的方向相反,称放热峰。

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